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Lebensmittelchemisches Praktikum (Fach) / Markierte Folien (Lektion)
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- Nernstscher Verteilungssatz Ist ein Stoff in zwei nicht mischbaren Phasen löslich, so ist das Verhältnis der Konzentrationen des gelösten Stoffes in beiden Lösungen immer konstant
- Vorrausetzungen für Titrationen -Reaktion des Reaktanten mit Analyt ist stöchiometrisch -Reaktion ist praktisch quantitativ -Endpunktbestimmung (über pH, Farbe zb.)
- Titration von Weinsäure Reaktion Weinsäure + 2 KOH => Weinstein Trtrat beide COOH =>C00- + 2 K+ + 2 H20 => es entsteht ein Salz und Wasser
- Reduktion Aufnahme von Elektronen -OZ wird erniedrigt
- Oxidation Abgabe von Elektronen => OZ wird erhöht
- Was ist für OZ entscheidend? Elektronegativität
- Regeln Oxidationszahl -Atome in elementaren Zustand haben OZ O -nicht-elementarer Zustand Ionen: OZ entspricht Ionenladung -neutrale Verbindungen: Summe muss 0 sein -geladene Verbindungen: Summe muss Ladung entsprechen -H: meist +I, O meist -II, F immer -I
- Welche Verbindungen werden über Redoxreaktionen bestimmt? 4 -Ascorbinsäure -schwefelige Säure -reduz. Zucker (indirekt) -ungesättigte Fettsäure (indirekt, nach Addition Halogen an DB)
- Vorteile Iod als Titrant und Indikator Oxidation Iod -einfache Stöchiometrie -gute Endpunkterkennung
- Farbreaktion von Iod mit Stärke -Amylose der Stärke helixartig -Iod Lagert sich bei ANwesenheit Iodid als Polyiodid in Helix ein => Blaufärbung
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- Welche Eigenschaften muss ein Analyt haben, um bestimmte Wellenlänge zu absorbieren? -konjugierte DB => ab einer DB im Bereich 200 nm => ab 6 DB => auch vis -funktionelle Gruppen -Heteroatome -aromatische Ringe
- Grundaufbau Photometrie 4 Elemente Lichtquelle => einstrahlender Lichtstrahl => Messlösung => austretender Lichtstrahl
- Transmission Durchlässigkeit Quotient I / Io
- Absorption -Extinktion -dekad Log des Quotienten Io / I bzw. 1/T
- Lambert-Beersches Gesetz lg (Io / I) = E= c * d * E c: Konzentration d: Schichtdicke E: Analyt und physikalische Faktoren zb Temp und Lösungsmittel => molarer Extinktionskoeff
- Det Aufbau Zweistrahl Photometrie -Lampe -Spalt -Gitter -Chopper -Probe / Referenz -Multipler -Detektor
- Probe und Ref Photo -zwei Küvetten Probelösung und Vergleich -Extinktion der Ref wird abgezogen
- Lampe Foto -Quecksilber vis -Deuterium UV-Bereich -strahlen polychromatisches Licht
- Foto Spalt und Gitter -def Lichtstrahl durch -Spalt eine beliebige Wellenlänge rausfiltern
- Foto Chopper und Spiegel Chopper: beweglich, leitet Licht abw. Probe und Ref Spiegel: leiten durch def. Bahnen
- Foto Multipler, Detektor Multipler: in elektrisches Signal, Verstärkung Detektion: elektrisches Signal, automatischer Abgleich Ref und Probe
- Wie kann die Konzentration aus der Extinktion bestimmt werden? Etinktion in Abhängigkeit der Konzentration Diagramm -Extinktion ist proportional zur Konzentration -Kalibriergerade y = x*m + b => auf Konz umstellen
- Probenaufarbeitung Nitritbestimmung Wurst 6 Schritte -mit Wasser versetzen, homogenisieren -pH-Einstellung -Erhitzung siedenes Wasserbad -Abkühlen -Carrez -Abfiltrieren
- Durchführung Messung Nitrit Wurst -Zugabe Farbreagenz -Messung im Dunkeln -Messung Extinktion
- Def Chromatographie Verteilung eines zu trennenden Gemisches zwischen einer ruhenden, stationären Phase und einer strömenden, mobilen Phase
- Chromatographie Verteilung eines zu trennenden Gemisches zwischen einer ruhenden, stationären Phase und einer strömenden, mobilen Phase
- Ziele 2 Chromatographie -Abtrennung von Verbindungen, und quantitative Bestimmung -Chromatographie zur Aufreinigung
- 5 Trennmechanismen Chromatographie -Adsorption -Verteilung -Ionenaustausch -selektive Bindung -Ausschusseffekte
- Was muss bei dem Chromatographieprozess gegeben sein muss reversibel sein d.h. mobile Phase muss sich wieder ablösen können
- polare Adsorptionsmittel -Kieselgel -Aluoxid -Cellulose
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- unpolare Adsorptionsmittel -modifiziertes Kieselgel -Polyamid -Aktivkohle
- Kieselgel Aufbau, Chromaart SiO2 => Kondensationsprodukt aus Kieselsäure Si mit 4 OH die vielen OH-Gruppen machen Gel sehr polar NP: unpolare eluieren zuerst, polare wechselwirken stärker
- modifiziertes Kieselgel die Sinalolgruppen werden chemisch mit Silanen umgesetzt d.h. polare Gruppen werden zu unpolaren Resten umgesetzt
- 3 Arten Wechselwirkung Chroma -unpolare WW -polare WW -ionische WW
- mobile Phase Mittel 3 Bedingung -jede Art von Lömi möglich => elutrophe Reihe -Analyt muss zur mobilen Phase höhere Affinität aufweisen -Lömis können gemischt werden -bei wässrigen LM auch Puffer => konstanter pH, keine Protonierung oder Deprotonierung
- Detektion bei Dünnschichtchromatographie -farbige Substanzen -nicht-farbige Substanzen Bestrahlung mit langw. Licht Bestrahlung mit kurzw. Licht Mit Chemikalien besprühen => chemische Reaktion werden bei Verbindungen sichtbar gemacht
- Identifikation bei DC und Def BestimmungRetentiosfaktor und Vergleich mit Standardsubstanzen RF = Starlinie- Punkt / Startlinie - Laufmittelfront
- Quantifizierung DC -Quantifizierung Vergleiche -Quantifizierung Extraktion -direkte Identi und Quantifizierung mit UV/vis Scannern
- HPLC im Vergleich zur Säulenchromatographie 4 Verwendung von kleineren Teilchengrößen -große Oberfläche -bessere Auftrennung -höherer Druck um es durchzupressen => braucht Pumpen
- Bedeutung Begriff HPLC high pressure liquid chroma => high performance liquid chroma
- NP UP Lömis und wer schneller NP Kieselgel, unpolares Lömi unpolare schneller UP polares Lömi polare schneller
- Elutionsreihenfolge Konservierungsstoffe RP-18 unpolar => polare eluieren zuerst 1. Salicylsäure 2. Benzoesäure 3. Sorbinsäure 4. pHB-Ester
- Aufbau UV/vis Detektor Ähnlichkeit Photometer Lichtquelle => Gitter =>Probe => Detektor => Integrator
- Detektoren HPLC 6 -UV/vis -Fluoreszenz -RI-Detektoren -elektrochemisch -LF -Massenspektrometer
- Wie kann man die Trennung bei Chromatographie verkürzen? Veränderung von Polaritätsgradient, Temperatur, Fluss
- Polaritätsgradient -mind. 2 Eluenten untersch. Polarität -Pumpe kann Eluent wechseln -stärker anhaftende früher herabgelöst
- Wann wird die HPLC angewendet? -Analyte schwer oder nicht-flüchtig -hohes Molekulargewicht -thermisch instabil, leicht zersetzlich
- 3 Unterschiede GC zu Säule -Analyse flüchtiger -mobile Phase Inertgas -stationäre Phase hochsiedene Flüssigkeit
- Anforderungen an Trägergas -inert => keine Reaktionen oder Wechselwirkungen, nur Transport -temperaturstabil -unbrennbar -preiswert Bsp. H2, He, N2
- FID-Detektor GC Flammenionisationsdetektor -Verbrennung Eluat in Knallgasflamme -konstante Spannung -Analyt in Flamme, Bildung Ionen und Radikale -Stromfluss Messsignal