63
Arzneibuchanalytik (Subject) / Alles (Lesson)
fu berlin
This lesson was created by mascha90.
This lesson is not released for learning.
Advertisement
- Seite 58 , für Arginin HCl wird als Gehaltsbestimmungsmethode einer acidimetrische Titration nach Oonenaustauschchromatographie erwogen . a-welche Säule könnte man einsetzten ? b- was wird eluiert ? Halten Sie den Ansatz für realisirbar (mit Begründung )? c- Nennen Sie ein alternatives Titrationsverfahren . d- Welches Trennverfahren ( inklusive Detektion ) wählen Sie zur selektiven Bestimmung kleiner Menge Arginig-HCl ? a- Carbonethyl-Cellulose-Säule ( für basische AS ) b- Eluiert werden die ausgetauchten Ionen aus dem Ionentauscher ; ja das ist realisirbar , da das Protein als Aktive Form vorliegt . und dadurch an dem Ionentauscher anhalten würde . c- acidimetrische Titratiob ( Wasserfrei ) c- wasserfreie Titration mit
- Seite 69 : Pyridoxin-HCl (Mr = 205,6) C8H12C1NO3 1,0 ml Prüflösung ( 2,5 g zu 50 ml im Wasser ) werden 1:5000 mit HCl 0,1 mol 1"hoch -1 " verdünnt . im Wellenlängenbereich zwischen 250 und 350 nm liegt ein Absorptionsmaximum zwischen 288 und 296 nm mit einer spezifischen Absorption von 425 bis 445 . 1,0 ml einer salzsauren (0,1 mol 1 "hoch -1 " ) Lösung der Konzentration 1,0 mg/ml einer Mischung gleicher Volumenteile KH2PO4 -Lösung ( 0,0025 mol 1"hoch -1 " ) und NA2HPO4-Lösung (0,025 mol 1"hoch-1") zu 100 ml verdünnt , zeigt zwischen 220 und 350 nm je ein Absorptionsmaximum bei 248 bis 256 nm und bei 320 bis 327 nm mit zugehörigen spezifischen Absorptionen von 175 bis 195 und 345 bis 365 . b) Welche Strukturelemente werden durch die Probe erfasst ? c) Beurteilen Sie die Identitätsprobe hinsichtlich der Selektivität . Die Prüflösung wird durch lösen von 2,5 g Substanz i kohlendioxidfreiem Wasser zu 50 ml erhalten . Interprietieren Sie die Ngaben 2,5g und 50 m . Der pH-Wert der Prüflösung muss zwischen 2,4 und 3,0 liegen . f) erläutern Sie kurz die Bedeutung der einzelnen Komponenten . zur Detektion wird mit ethanolisch-wässeriger Natriumcarbonat -Lösung und Dichlorchinonchlorimid-Reagenz besprüht . i)Geben Sie eine alternative Gehaltsbestimmungsmethode an ,die Umweltbelastungen nach Möglichkeit vermeidet . b) in Salzsaurerlösung : Aromat mit Anxochrom (OH), N-haltig-N-protoniert. in gepufter Lösung : N-nicht protoniert ---> unterschied zu Ar-N hier führt Protonierung zur Korrigierung der spezifi.Absorption . C) Selektivität bei UV generell nicht hoch ; durch Verwendung unterschiedlicher PH-Werte jedoch deutlich gesteigert . Zusätzlich erhöht durch Angabe der spezifischen Absorption ----> insgesamt 6 Daten f)NH3 ---> basisch ____> Pyrdin-N importoniert , Pheol protoniert ---> ungeladen CH2Cl2---->umpolare Komponente THF, Aceton ---> Polare Komponenten ; nötig , da Substanz relativ Polar . i)titration im EtOH mit NaOH + Potentiom.Indikation , LM vorher neutraliesieren oder Titration bis zum 3 Sprung , Anwendung Verbrauch 1.+2 .Sprung
- Seite 96 Reinheitsprüfung Chromatographie Dünnschicht - und Flüssig-Chro,atographie werden von der Ph.Eur . beide zur Reinheitsprüfung eingesetzt . Nennen Sie zwei Vorteile der HPTLC gegenüber HPLC . 1. Selektivitätssteigerung durch Farbreaktionen auf der entwickeltten Platte 2. Quantifizierung von Verunreinigungen mit gleicher funktioneller Gruppe wie Untersuchungssubstanz durch Farbraktion und Fleckvergleich . 3. hohe Flexibilität 4.Zeitersparnis ( auch Kosten ) bei weniger Untersuchungen .
- Seite 126 : 3) wie können Sie die Richtigkeit der eingesetzten Mehode zur Ermittlung der Säurezahl validieren ? Geben Sie ein kurze Beschreibung der erforderlichen Arbeitsschritte . Titration eines Substanzes oder Standard -Additions-Methode Nach Lösen eines Fettes mit definierter SZ ( Standard titrieren eines definierten Anteils . Einen anderen Anteil der Lösung genau definieren Volumen einer Lösung von Fettsäure mit definierter Konzentration zusetzen und titrieren . Wiederfindung berechnen .
- Seite 129 : beschreiben Si ekurz die Methode B der EpEu.zur Bestimmung der Hydroxylzahl und nennen SIe einen Vorteil gegenüber Methode A Kurzbeschreibung : Überschuss Acytlierungsgemisch , Überschuss Anilin , Überschuss Anilin wird mit HClO4 Eisenig titriert . Vorteil gegenüber Methode A : PropotionalitätVerbrauch Masslösung -OHZ oder für Blindwert keiner , für Hautwert großer Verbrauch Masslösung ---> Grosser Wert , kleine relat . sdv . oder höhere Präzisin wegen günstigerer Fehlerfortpflanzung .
- Nennen Sie zwei alternative ( nicht rein instrumrntelle ) Nachweise , die sich selektievr gestalten lassen . Geben Sie an , wodurch oder wie die erhöhte Selektivität erreicht wird Fälung als Pikrat , Stxpkrst , Pikronolat und Ermittlung des Schmelzintervall dadurch erhöhte Selektivität .
- Beschreiben Sie in einen Vorschlag zur titrimetrischen Gehaltsbetimmung von Phenancetin ( p-Ethoxyacetanilid ) . Saure Hydrolyse ( 6MHCl ) , Nitritometrische Titration bei Omperometrscher Indikaion . alkalimetrische Titration im DMF mit TBAOH , Potrntiom .Indikation
- Seite 138 Präsentieren Sie eine Arbeitsvorschrift hierfür analog ( in der Form ) zu den Gehaltsbestimmung . der Ph.Eur. 0,1 g Substanz werden in 20 ml verdünnter Salzsäure . 30 min auf dem Wasserbad unter Rückfluss erhizt . Nach dem Erkalten wird eine nitritometrische Titration nach " Stickstoff im prim. arom. aminen . " durchgeführt .1ml 0,1 mol .1-1 Natriumnitrit-lösung entspricht 17,9 mg Phanacetin
- Seite 141 : machen Si eeinen Vorschlag zur Überprüfung der Genauigkeit von Waage . Richtigkeit : Ein Gewichtsubstanz (EICHSALZ ) dient zur Überprüfung Psäzision : Mehrere Gewichtsstücke ( oberer , mittlerer , unterer Wägebereich ) werden mehrmals (6-9) gewogen . daraus werden die jeweilige Mittelwert und die Standardabweichung berechnet .
- Seie 147 Vergleichen SIe die bromometrische und die iodometrische Titration hinsichtlich der Selektivität , Welche ethode ist Selektiver ( Begründung ) Brom greift mehr Stoffe an ----> ist ein Starkes Oxidationsmittel . ----> Iod ist Selektiver
- Advertisement
- Hartfett ist ein Gemisch aus Tri-(TG),Di-(DG) und Monoglycerin (MG) von Fettsäuren . DC an Kieselgel . (Hauptklausur WS 10/11). 2. Hartfett ist ein Gemisch aus Tri-(TG),Di-(DG) und Monoglycerin (MG) von Fettsäuren . Die Identifizierung erfolg nach Ph.Eur.6 mittels DCan Kieselgel . a- welches Fliessmittel schlagen Sie Vor ? b- wie werden Sie die Flecken sichtbar machen ? a- Fließmittel = Hexan +hloroform ----> unpolar unpolar etw. polar damit die Substanz nicht an der Front stehenbleibt b- sichtbar machen : -Farbreaktion - Verdampfen mit Iod(>>> organische Stoffe ) unpolar reichert sich an den Fleck an ----> braun -Verkohlen mit Konz.H2SO4 in Ethanol gemischt ---->Kohlenstoff schwarze Flecke -Ester = Hydroxylamin ,ansäuren , FeCl3 ) -----> Identitätsnachweis --- nicht sinnvoll
- Sulfacetamid -Natrium . H2O : ( Hauptklausur WS 10 /11 ) Mr= 254,2 Der pH -Wert der Prüflösung (1,24g in 25 ml Wasser ) soll zwischen 8,0 und 9,5 liegen . b) Formulieren Sie die Reaktion und beurteilen Sie diese; welches Validierungselememt ist entscheidend c)Formulieren Sie einen ergänzenden Identitätsnachweis , der andere Strukturelemente erfasst . der Wassergehalt soll nach Karl Fischer bestimmt werden . d) Formulieren Sie die Reaktion(en) e) welche Einwage und welche Maßlösung schlagen Sie vor (nur begründete Aussagen ) f) geben Sie eine Arbeitsvorschrift für eine titrimetrische Gehaltsbestimmung von Sulfacetamid Natrium an . C) - wasserlöslich , durch Protonierung nicht wasserlöslich (Niederschlag) -Molekül insgesamt unpoar -durch Alkoholase + schmelzpunkt bestimmen . d) - SO2 oxidieren zum Sufat -Oxidationsschmelze -prim.aromatischer Amin 8 identitätsnachweis ) ---> Reaktionsgleichung aufschreiben ) e) Wassergehalt nach Karl-Fischer . g) Arbeitsvorschrift :als Base in Eisessig 200mg Substanz werden in 20 ml Eisessig gelöst , mit 5ml Acetanhydrid versetzt und 5 min stehen gelassen .die Lösung wird mit Perchlorsäure in Eisessig (0,1 mol/1 ) titriert . Der Endpunkt wird potentiometrisch ermittelt unter Einsatz einer kombinierten Glaselektrode ( Nach AB)1ml Maßlösug entspricht 2,42 mg
- Nennen Sie 4 Validierungselemente für ein UV-Spektrophotometer ) ... Hauptklausur WS 10/11 . - Wellenlängeneinstellung -Absorption ( K2Cr2O7-lösung ) -Streulicht (KCl-Lösung ) -Spektrale Brandbreite - Auflösung ,