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Arzneibuchanalytik (Subject) / Alles (Lesson)

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• alternative gehaltsbestimmung zu chromo (Arginin HcL) wasserfreie Titration mit potentiometrischer detektion
• Arginin Hcl Ionenaustauschchromo. Welche Säule setzen sie ein? Carbomethylcellulose für basische AS
• Arg.HCL Ionenaustauscher Molekül liegt als Zwitter-Ion vor Sinnvoller Ansatz? IonenaustauscherMolekül liegt als Zwitter-Ion vorSinnvoller Ansatz?
• Arginin HCl nennen sie ein selektives Trennverfahren inkl. Detektion ? Isoelektrophorese,da Arginin die basische aller AS is. Detektion mit MS
• Asco Beschreiben sie das prinzipielle Vorgehen zur Validierung der Genauigkeit einer Gehaltsbestimmungsmethode? Bestimmung v. Standards --> Mittelwert ergibt Richtigkeit ( Abweichung . Erwartungswert) u. Standardabweichung ergibt Präzision
• Asco Beurteilen Sie die photometrische Messung (spez. Absorption angegeben)? Wie ermitteln Sie das genaue Übereinstimmen der Spektren v. Probe u. Standard? UV MAx nicht selektiv ,aber durch die angabe der spez. Absorption akzeptabel.Eine sofortige Messung aufgrund von luftox ist anzuraten Lage der Absorptionsbanden,relative Höhe der Absorptionsbanden
• Nennen sie ein Aspekt der IR-Gerätvalidierung der Ph. Eur. & geben Sie an ,womit die Gerätalidierung erfolgt. Wellenlängeneinstellung-polystorolspektren,Vergleich der Bandenlänge Auflösungsvermögen-Polystorolspektren,Vergleich zweier Transmissionsbanden
• Schätzen sie den pka-Wert von Asco vinyloge Carbonsäure mit benachbarten OH-Gr. (-I Effekt) pka<pk(essig) pka<5
• Was ist selektiver iodometrisch oder Acidimetrisch ? iodometrisch ist selektier, da voll. ox der asco erfolgt und diese auch erfasst wird acidimetrisch wird auch DHA erfasst
• Wie Robust ist eine iodometrie? Wie Robust ist alkalimetrische Titration? iodometrisch: ph muss sauer sein ,sonst reversibler Vorgang. im alkalischen Milieu erfolgt eine Disproportionierung der Maslsg. / Masslsg muss vor Licht geschützt sein . Alkalimetrisch : Naoh gegenüber co2 sehr anfällig , Masslsg mässig stabil
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• Das AB verzichtet auf eine Hydroxylbestimmung.Nennen Sie einen Grund? Cetylpalmitat Cetylpalmitat ist ein Wachs (Ester) . Es kann also wenig OH Gruppen erzeugen ,desweiteren ist die Hydroxylzal keine reale Fettkennzahl
• Warum muss man Cetylpalmitat vor Licht geschützt aufbewahren? Wachse können durch Licht oxidativ verändert werden.
• Chloramphenicol 0,1 g Substan in 50 ml Aceto gelöst. Die Absorption dieser Lsg wird am Max bei 500 nm gemessen spez Abs=25 . Der Gehalt w der Substanz errechne sich mit sez. Absorption `=w=10* A / A( 1%) a) Nennen Sie alle in dieser Vorschrift enthaltenen Fehler? b) Formulieren sie eine brauchbare Vorschrift? a) einwaage ungenau , Lsg ungenau und ungeeignet wegen eigenabsorption  500 nm zu hoch ,da im vis bereich und lsg gefärbt wäre A1%= viel zu geringe absorption ,Formel falsch --> 500*A/A(1%) b) 100 mg substant in 100ml etoh lösen, mit wasser verdünnungsreihe beim Absorptionsmax. über 280 unf unter 250 nm messen
• Formulieren Sie Gehaltsbestimmungsmethoden: Chloramphenicol Nitrogruppe: Reduktion zum primären arom. Amin Chlorid Abspaltung : Argentometrisch nach Vollhard alk. Hydrolyse : Malaprade (in der Praxis schwierig ) Polarographische Reduktion
• Nennen Sie Vor und Nachteile v. Ethanol als Lm ? Warum muss die LSg frisch zubereitet werden? Hydrolysegefahr,Gefahr v. Verlusten durch Adsorption Ethanol besser als Wasser--> bessere Löslichkeit ,Etoh hoher Dampfdruck,zu hohe Ausbreitungskoeffizienten
• ordnen sie die Verfahren nach der Empfindlichkeit: Argento Malaprade Polarographie Photometrie Reduktion der Nitrogr. Argento= Nitro<Mala<Photo<Polaro
• Geben sie ein Sprühreagenz mit de man die Verunreinigung Aminochlorbenzopheneon selektiv nachweisen kann NaNO2/HCl / Naphthylethylendiammoniuchlorid Platte mit nano2 lsg besprühen ,dann ver. hcl hinzugeben -> nach trocknen mit einer Lsg v. Naphylethylendiammoniumchl. besprühen und erwärmen (Bratton-Marshall-Reagenz)
• Welches Gemisch ist am besten geeignet?Chlordiazepoxid 1) Ether/Petrolether/acOH 63:33.4 2)N Pentan/Ethylacetat 99:1 3) Butanol/NH3/h20 50/10/40 4)Toluen/ethylacetat /diethylamin 75:20:5 1 zu sauer 2 zu lipo 3 zu polar 4 am besten
• Chlortheophyllin soll argentometrisch nach Verbrennung nach schöniger bestimmt werden . Formulieren Sie die Verbrennungsreaktion stöchiometrisch genau . (Seit 131) 4Cl C4 H4 N4 O2 +31O2 --------> 28CO2 +2Cl2 +14H2O + 8N2
• Seite 94 b-Definieren Sie den Begriff Selektivität und beurteilen Sie den ausgewählten Nachweis für Salicyat hinsichtlich 4-Hydroxybenzoesäure . c-Geben Sie die Bedingungen an ,unter denen Sie mit einer Titration Coffein und Nasalicylat einzeln erfassen können . b- Selektität :Erfassen einer kompenente unbeeinflusst von den anderen matrixbestandteilen .Fe-salicyat -Komptere im essigsäure Milien stabil , Fe-4-OH-benzoensäure                        Nachweis Selektiv. c-Titration mit HaO4 Eisessig im Lösungsmittel Acetanhydrid mit Potentiometrischer Indikation.
• Seite 65 +66 d- Die Prüfung auf verwandte Substanzen für Ephedrinhydrochlorid erfolgt nach Ph.Eur.5 mittels HPLC an phenylsiliertem Kieselgel mit dem Eluens 6VT Methanol 94 VT Ammoniumwcetat/Essigsäure PH4. zu welcher Klasse gehört die stationäre Phase ? welchen Sinn hat der Einsatz des Acetatpuffers mit Ammoniumionen ? Die relative Retention der Verunreinigung B bezogen auf Ephedrin beträgt etwa 1,1 ; in der Eignungsprüfung wird eine Auflösung zwischen den Peak von Ephedrin und Verunreinigng B von midestens 2,0 gefordert . was bedeutet dies für die Form (Breite ) der Peaks? für die Ermittlung der Grenzwerte wird die Fläche von PeakA ((1R)-1-Hydroxy-1-propan-2-on) mit dem Fakton 0,4 korrigiert . was könnte der Grund hierfür sein ? tat.Phase : Reversed Phase = Umkehrphas ;e  Acetat.Puffer---->defin.PH-wert  NH4+ Konkurrent zu Eph.H+------> Blockierung der Silanolgruppen  A=1,8.[(tR2 - tR1)/(W11/2  +W21/2)] ≥ 2  ;  (W11/2 +W21/2) ≤ 1,18/. (tR2 - tR1)
• Seite 65 . Ephedrin Hemihydrat b- Zur Identitätsprüfung werden Untersuchungssubstanz ind Ephedrin -HCl CRS jeweils in Wasser gelöst , mit NaOH-Lösung versetzt und it Chloroform augeschüttelt ;die getrocknete Chloroformphase wird jeweils auf einen KBr-Pressling aufgebracht , nach dem Verdampfen des Lösungsmittels werden die IR-Spektern aufgenommen . Nennen Sie zwei Gründe für diese aufwendige Probenvorbereitungsverfahren . -keine Ephedin-Base als Relevent verfügbar  -wassergehalt schwankend  -variable Kristallstruktur  -IR-Spektern phne Wasser 
• Ephedrin Hcl Seite 134 a-welchen Sinn hat die Zugabe von Prüflösung zur Referenzlösung ? b- wozu dient der Blindwert? a-Schaffung ähnlicher Reaktionsbedingungen b- Systemeignungstest --->Reagentientest im vergleich ur Blindlösung muss die Ref.lösung als noch farbig erkannt werden.
• Seite 135 ... Ephedrin-HC 2-zur Prüfung auf verwendte Substanzen soll eine DC Methode entwickelt werden . Schlagen Sie ein geeignetes Fließmittel vor . Welche Ko,ponente ist unbedingt erforderlich und warum ? 4-Die alkalimetrische Titration nach Ph.Eur . erfolgt mit NaOH in Ethanol nach Zusatz einer Definierten Menge Salzsäure . ---->a- Welchen Sinn hat dieser Zusatz (HCl Zusatz ) ? ---->c- Nennen Sie zwei wesentliche Vorteile von Titrationen zur Gehaltsbestimmung von Arzneibuchsubstanzen gegenüber UV-Photometrie oder HPLC . 2-basische Komponente ist nötig  4-  a- Zsatz dient zur vollständigen Protonierung des Hydrochlorids bei eventueler Protonierung . c- höhere selektivität bei bestimmten Titration günstiger / weniger Aufwand , keine Kalibierung notwendig 
• Seite 97 d- welche Prüfungen würden Sie durchführen ,um die Robustheit der dc-Methode zu Validieren ? PH-Wert des mob.Phase zusammensetzung der mob. Phase (Fliessmittels) ,Zusammensetzung der Dc-Platte
• 1. Definieren Sie die analytisch genutzten Begriffe Präzision und Richtigkeit . 4. was ist hinsichtlich der Analytik zu beachten , wenn bei einer monographie unter Eigenschaften auf Polymorphie hingewiesen wird ? Erläutern Sie den Begriff Polymorphie . 1. Präzision : Ausmaß der Übereinstimmung unabhängiger Maßergebnisse . Maß für zufälliger Fehler . Maß für Streuung unabhängiger Maßergebnisse um Mittelwert .Richtigkeit : AusMaß der Übereinstimmung des Mittelwertes einer Serie unabhängiger Messung mit dem "wahren " Wert ( akzeptierten Referenzwert ) . ( Maß für systematische Fehler ) .  4.Polymorphie : Existenz verschiedener Modifikation  einer Substanz .Analytik : Untersuchungsergebnis des Feststoffes kann von der corliegenden Modifikation abhängen .IR: Spekten  der KBr-Preßlinge von probe und Referenz können unterschiedlich seon aufgrung verschiedener Modifikationen .Abhilfe : Umkrisatallisieren von Probe und Standard .
• Metrifonat : Grenzprüfung auf Chlorid 8 max. 500ppm ) 5,00 g Substanz werden in 30 ml Ethanol 96%R gelöst und mit einer Mischung von 100ml Wasser und 15 ml Salpetersäure 65% R versetzt . Sofort wird mit silbernitrat-lösung 0,1 mol/l unter Verwendung einer Silberelektrode potentiometrisch titriert . 1ml Silbernitrat -lösung 0,1 mol/l entspricht 3,546 mg Chlorid . a-rechenaufgabe b- welche Bedeutung hat die Zeitangabe "Sofort"? c- was ist mit "Silberelektrode " gemeint ? b - Sofort , da sonst Hydrolyse  der Cl-Cl- Binding und damit ein Mehrverbrauch Maßlösung resultiert . c- kombiniert Ag-Eektrode ,d.h Ag-Elektrode und Ag/AgCl / 3M -KCl ( Referenz-Elektrode )
• was ist hinsichtlich der Analytik zu betrachten , wenn bei einer Monographie unter Eigenschaften auf Polymorphie hingewiesen wird ? Erläutern Sie den Begriff Polymorphie . Polymorphie : Stoff tritt in verschiedenen Modifikationen auf -----> verschiedene Eigenschaften  Analytik : Gefahr des Ineinander Umwandelns .
• 1- Nennen Sie zwei andere Möglichkeiten der Auswertung der der Behaltsbestimmung zugrundeliegenden Reaktion . Guiafenesin titration im sauren mit Thiosulfat nach Zugabe von Iodid  photometrisch nach Reaktion mit Chromotropsäure Polarographische Reaktion des Periodatüberschusses 
• Nennen Sie die Bedingungen , die eine alkalimetrische titration ohne den Zusatz von Silbernitrat erlaubt (erlauben ) . Begründen Sie Ihre Aussage . Theophyllin Lösemittel mit Kleinerer Antoprorohysekonstante ---> Potentialsprung wird größer . Nichtwässeriges , basisches Lösemittel ---> Ka wird größer .
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• B- Formulieren Sie die Reaktion mit Natriumhydroxidlösung und diazotierter Sulfanilsäure (Theophyllidin Reaktion ) stöchiometrsch exakt . warum reagieren unter den üblichen Bedingungen weder Theobromin noch Coffein ,belegen Sie Ihre Aussageb wenn möglich mit Formeln . D- theophyllin lässt sich auch direkt mit Silbernitrat -Maßlösung titrieren. wohin würden Sie die Substanz lösen ? wie können Sie diese Titration indizieren ? B- das Diazoniumsalz greift elektrophilam indidazol an ; hier ist durch Deprotonierung die Elektronendichte gegenüber der aus Coffein/thobrumin entstehenden N-Metoylinidazolen ; erhöht (---> Theobrumin /Coffein reagieren nur mit e-ärmeren diazoniumsalzen wie diazolierten p-Nitronilin . D- NaHCO3 Lösung  Indikatin Potentium. unter Verwendung einer Ag-El. als Indikator und eine Ag/AgCl/3MKCl
• wie macht sich die Anwesenheit von Natrium-Theophyllinat bei den Titrationen bemerkbar, wie die von freiem Theophyllin ? d. Na-Theophyllinat :bei acidim . wird mehr gefunden  Me (2Na+)<Mr (ED)                                 bei alkalimtr. wird weniger gefunden Nat kann nicht protonieren bei ΔT    Theophyllin : acidim ----> weniger                          alkalimerr .------>  mehr weg (Mr(Th)<Mr (Th-Eb
• 5.Welche Angaben gehören in eine Arbeitsvorschrift zur HPLC ? (Seite 3 ) 5. Aäurenmaterial , Durchmesser , Länge -Teilchenform , Grüße  -FM - FG ,Temperatur ,Detektor  -Einspritzvolumen , -PL , RL
• 7. wie werden Sie die austitrierte Lösung ebtsorgen ? welche Gefahren können bei Lagerung der austitrierten Lösung bestehen ? (Seite 3) 7. Hydrolyse mit Wasser , verdünnen Wegschnitten  - Gefahr : CO-Bindug aus HCOOH + AC2O
• Frage 5 . Oxedrin-hydrochlorid Seite 5 a- schätzen Sie die Pks-Werte ab ? b- Welches Lösmittel würden Sie für eine alkalimetrische Titration der Substanz wählen ? Begründen Sie Ihre Aussage . a- PKa ~ 10 bei OH-Gruppe  b- Ethanol (isoprop )- geringe Autoprtolyse ,Priewert ,leicht zu entsorgen  -DMF . schwache Basische , geringe Autoprotolyse  -Nötig , da schwache Säuren (PKa 9 + 10 ) gemeinsamtitrit werden sollen .
• Definieren Sie folgende Begriffe : Kalibrierfunktion : Empfindlichkeit : Totvolumen in der HPLC : NIR : Urtiter : Kalibrierfunktion : Meßgrüsse (Signal ) in Abhängigkeit von der Eingangsgrüße (Konzentration /Einwaage )  Empfindlichkeit : Steigung der Kalibrierfunktion  Totvolumen in der HPLC : Volumen der mobilenphase in der Säule . NIR : Nach Infrarot Spektroskopie  Urtiter : Standradsunstanz zur Ermittlung einer Maßlösung.
• welche Elektroden Schlagen Sie für die Potentiometrie , welche für die Biamperometrie vor ? Seite 7 Potentiometrie : kombinierte Platinelektrode  Biamperometrie : Doppel Platin Elektrode 
• Chloramphenicol ( Seite 8) . in einem Monographieentwurf wird folgende Photometrische Bestimmungsmethode vorgeschlagen : 0,1 g Substanz werden in 50 ml Aceton gelöst . die Absorption A dieser Lösung wird am Maximum bei 500 nm gemessen , der Gehalt w der Substanz errechnet sich mit der spezifischen Absorption A =25 zu w = 10 . A/A 1%. a) Nenneb (diagnostizieren ) Sie alle in dieser Vorschrift enthaltenen Fehler und Begründen Sie deren Fehlerhaftigket . b) Formulieren Sie eine brauchbare Vorschrift sowie eine Korrekte Formel zur Berechnung des Gehaltes . c) Beschreiben Sie zwei alternative titimetrische Methoden zur Gehaltsbestimmung von Chloramphenicol (keine Schöniger , kein Kjeldahl ) a) -0,1 ---> muß entweder 0,1g genau ; 0,100 g ! zu ungenau  -50ml Acetol - 50 ml zu ungenau                       - Konzenteration zu hoch                       -lösmittel ungeeigne ---> Eigenabsorbtion  -500nm ---> falsch wäre dann gefärbt (rot )  -A (1%) = 25 ---> zu geringe Absorbtion  -Formel falsch    500 .A/A(1%) b)  100 mg sbst. in 100ml Etanol mit H2O verdünnt . beim Absorbtions max über 230 und unter 250 nm Das Gehalt der Probe ergibt sich zu ...  c)Nitrogruppe reaktion zum prom . arom . Amin  -Cl- Abspaltung        Argantometrisch nach vollhardt  -alk. Hydrolyse  Malaprade -Spaltung (theoretisch machbar ; praktisch schwierig )
• Seite 10 . Nennen Sie einen plausiblen Grund für die erfolgte Änderung der Gehaltsbestimmungsmethode ! -Ersatz des toxischen Hg  -wirksames Kation wird erfäßt .
• Seite 10 : Grenzprüfung auf Chlorid . es soll eine detallierte Vorschrift zur Grenzprüfung auf Chlorid (50 ppm ) erstellt werden .Die Probelösung der zu untersuchenden Substanz hat eine Konzentration von 2,5 g in 25 ml , die Referenzlösung enthält 5 ppm Chlorid . Die Vorschrift soll alle wesentlichen Angaben arzneibuchkonform enthalten . Die konzentration vonCl- in der Probelösung muß kleiner sein als [(2,5/25)*50.10-6]= 5*10-6 das ist  die Konzentration der Referenzlösung ----> Probelösung kann ohne Verdünnung verwendet werden . 10 ml d.Probelösung werden mit Wasser zu 15 ml aufgefüllt und mit je 1ml AgNO3-Lösung 0,1 mol.l-1 und HNO3-Lösung 0,1 mol.l-1 versetzt . in gleicher Weise werden 10ml der Referenzlösung behandelt . Die Probelösung darf eingefüllt in ein genormtes Reagenzglas mit Planem Boden bei Betrachtung in vertikaler Richtung nicht stärker sein als die Referenzlösung , die genauso betrachtet wird .
• Seite 15 . Die Probe wird mit Chrom (VI)oxid und verdünnter Schwefelsäure erhitzt . Ein Filterpapierstreifen , der mit einer Lösung von Natriumpentacyanonitrosylferrat und Piperazin getränkt ist , färbt sich über die Öffnung des Regenzglass gehalten blau . b- welche Oxidationsstufe hat das Eisen im Natriumpentacyanonitrosylferrat ? c- Formulieren Sie zwei weitere chemische Nachweismethoden und beurteilen Sie diese und die AB-Methode hinsichtlich Selektivität . b- +2  c- Selektivität unterschiedliche auf Funktionelle Gruppen :       1- CrO3 / C2O72- = alle Ethylester         2- Entfärbung Br2 = elektronrnreiche Aromaten , Doppelbindung         3- Ehrliches Reagenz = prim.aromatische.Amin             Arzokupplung = prim.aromatische.Amin          hydroxamsäurereaktion -----> für Carbonsäure u. Carbonsäuretester 
• Seite 13 . Definieren Sie die Säurezahl . Ein Fett , dessen Wareneingangskontrolle Arzneibuchqualität belegte , liefert bei einer Überprüfung nach 2 Jahren Lagerzeit eine deutlich erhöhte Aäurezahl . Wodurch könnte diese erhöhte SZ entstanden sein und wie könnte man das verifizieren ? erhöhte SZ aus Fetthydrolyse . Verifizierung durch OHz , da bei Fetthydrolyse neben der Carbonsäure ein Alkohol entsteht , der die OHZ erhöht .
• Seite 18. Definieren Sie den Begriff "Design Qualifizierung " und wenden Sie ihn für ein IR Gerät an , das für eine Krankenhausapotheke optimal geeignet ist . Design Qualifizirung : Festlegung des genauen Anforderungsprofils  IR dient im KH zur Identifizierung ---> schnelleren FT-IR Gerät mit ATR - Einheit , Spekterbibliothek Arznei-und Hilfsstoffe und Spektenvergleich .
• Seite 19 . Unter welchern Bedingungen ist es zulässig , eine Titraion der Ph. Eur. IV , die eine Eunwaage von 400 mg Substanz vorschreibt , so zu veränderen , dass nur 80 g Arzneistoff pro Bestimmung eingesetzt werden ? in welchem Rahmen darf man die vorgeschriebene Einwaage ohne Bedenken variieren ? welche Ablesegenauigkeit fordern Sie von der eingesetzten Waage ? Das bedeutet Etablierung einer euen Methode , d.h. komplette Validierung ist nötig  -    +,- 10 % d.h 360mg≤ Einwaage ≤440 mg  Ablesegenauigkeit : mindestens 0,05 mg
• seite 27 4-Geben Sie eine Definition oder Kurzbeschreibung des Begriffes "Nachweisgrenze " an und schildern Sie das Vorgehen bei der Charakterisierung einer HPLC-Methode . 5- Nennen Sie 5 optische Methoden der Ph.EUr. mit den üblichen Abkürzungen . 4-Nachweisgrenze : Stoffportion die mit ausreichender Sicherheit zu erkennen ist , häufig aus dem Messwert errischt , der mindestens 3 mal so gross ist wie das Rauschen (die standardabweichung des Blindwertes ).HPLC : Aufnahme des Rauschens (sdv der Basis ) Aufgabe von Substanzproben ( abnehmende Menge ) bis das Signal gerade 3x sdv BAsis , dann entspricht der eingespritzte Wert der Nachweisgrenze .5- 1- Infrarot - Spektroskopie                                 IR    2- Ultraviolett - Spektroskopie                           UV    3-Kernresonanz -Spektroskopie                        NMR    4-Circular dichroism                                           CD    5- Nahes Infrarot Spektroskopie                        NIR    6- Brechzahl                                                           7-Fluoreszenz      8- AtomabsorptionsSpektroskopie                    AAS    9- Atomememissions Spektroskopie                  AES
• Seite 30 : 3) beschreiben Sie kurz die operation -qualifikation (OQ) oder die Validierung einer Apparatur zur Bestimmung des Sofortschmelzpunkt . 4)was versteht man im Rahmen der Validierung unte "Richtigkeit " ? wie kann man die Richtigkeit einer analytischen Methode überprüfen , wenn ein geeigneter Standard fehlt ?Beschreiben Sie kurz des Vorgehen . 5) was bedeuten die Abkürzungen . DIN-EN-ISO FT-IR SEC MEKC HPTLC 3) Standardsubstanzen ( mindestens 3 ) , die den genauten Arbeitsbereich abchecken , werden jeweils mehr mals untersucht . Am Mittelwert und Standardabweichung wird mittels T-Test die Richtigkeit überprüft , dies beinhaltet auch die Richtigkeit der Temperaturmessung .es wird zusätzlich überprüft , ob die vorgeschriebene Aufheizrote von 1°/ Min realisiert werden kann . 4)Richtigkrit : Übereinstimmung zwischen gefundenen und als richtig akzeptiertem Wert (, Standard , Normal )gegen eine als richtig akzeptierte Methode . Mit verschiedenen Einwaage Probesubstanz werden mit beiden Methoden die jeweiligen Massen ermittelt und gegeneinander aufgetragen ---> gerade mit der Steigung 1 . 5) DIN-EN-ISO  :Deutsche Industrie Norm-Europäische Norm- International Organization for Standardization FT-IR :  Fourier-Transform-Infrarotspektrometer bzw. Fourier-Transformations-InfrarotspektrometerSEC : MEKC: Mizellaren Elektrokinetischen ChromatographieHPTLC : Hochleistungsflüssigkeitschromatographie.
• Seite 40 : wofür Steht die Abkürzung CRS , die die Ph. EUr. benutzt ? , wer bezeichnet und vertreibt CRS ? CRS = chemische Referenzsubstanz  Technisches Sekretariat d. AB-kommission .
• Seite 41 : Beschreiben Sie eine DQ für eine HPLC-Anlage , die für arzneibuchgerechte Arzneimitteruntersuchungen (Identität , Reinheit ,Gehalt ) geeignet ist . Nötig sind : Gradientsyste(Nieder - oder Hochdruck )  Aufgabensystem ( Rheadym mit Dosierschleife ), Säurenofen(optional ) , Detektor -UV-variable Wllenlänge oder DAD ; Computer zur Steuerung und Auswertung ( Fläche ) .
• Seite 48 : Chlordizepoxid : b) Geben Sie ein Sprüheragenz ( oder Reagenzien ) an , mit dem ( denen ) die Verunreinigung Aminochlorbenzophenon selektiv nachgewiesen werden kann . Beschreiben Sie kurz die Vorgehensweise ! b) NaNO2/HCl - Lösung + Naphthylethylendiamin Platte besprühen mit NaNO2 -Lösung , anschließend mit Nach Trocknen besprühen mit einer Lösung von Naphthylethylendiammoniumchlorid und erwärmen .
• Seite 49 : beschreiben Sie kurz die Installations-Qualifikation für ein nicht regisrierendes Eisenstahluv/vis -Photometer . IQ : - Überprüfung d. Wellenlängeneinstellung mit Standard (Z.B Holmium .ClO4-).       -Überprüfung Absorption mit Standard , z.B. K2Cr2O7-Lösung        -überprüfung Leuchtstreuun z.B. mit KCl -Lösung .       -Überprüfug Küvettenhalters ( Schieber ,Stellung durch Wdh-Messung .

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