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Qualitative Analytik (Subject) / Analyse 5 (Lesson)
- Borat BO33- Nachweis als Borsäuretrimethylester aus säurelöslichen Borverbindungen bildet sich mit Methanol und konz. Schwefelsäure leichtflüchtige Borsäuretrimethylester (Sdp. 69), der mit grüner Flamme brennt. Störung: Cu - oder Ba- Salze ergeben bei falscher Arbeitsweise ebenfalls grüne Flammenfärbung
- Fluorid F- Nachweis durch Bildung von Fluorwasserstoff (,,Kriechprobe'') Fluoride reagieren mit konz. Schwefelsäure unter Bildung charakteristischer Fluorwasserstoffgaßblaßen (H2F2), die an der Glaswand nach oben steigen.
- Sulfit SO32- 1. NW durch Bildung von Schwefeldioxid P: Sulfite reagieren mit Mineralsäuren bereits bei Kälte unter Bildung von SO2, welchem am Geruch erkennbar ist. Störung: Acetat, Thiosulfat, Sulfid Entsörung: anderen NW --> stechender Geruch nach SO2 (Tintenkiller) --> Iodstärkepapier (blau) wird entfärbt 2. NW mit Na-Pentacyanonitrosylferrat (II) und ZnSO4/K4[Fe(CN)6] P: Sulfite ergeben mit Na2[Fe(CN)5NO] leichte Gelb - bzw. Rotfärbung. Durch Zugabe einer gesättigten ZnSO4 in Kombo mit wenigen Tropfen einer K4[Fe(CN)6] wird Rotfärbung vertieft. Störung: Sulfid in größeren Mengen Entstörung: mit Cadmiumcarbonat versetzen --> erdbeerroter NS 3.) Nachweis durch Entfärbung von Fuchsin oder Malachitgrün kein spezifischer NW, sondern für Red.mittel allgemeine Eigenschaft P: Sulfit/Schweflige Säuren entfärben sofort wässrige Lösungen von Triphenylmethanfarbstoffen
- Thiocyanat SCN- 1.) NW mit Eisen(III)chlorid auf dem Filterpapier A: Filterpapier mit FeCl3 versetzen, Substanz, HCl ---> rotbraune Färbung Störung: I- ergibt ebenfalls Färbung Entstörung: AS + Schwefelsäure in Uhrglas, zweites Uhrglas mit FeCl3 getränktem Filterpapier umgekehrt darüber -> Rotfärbung durch flüchtige HSCN (Thiocyansäure) ; HI ist bei Raumtemperatur kaum flüchtig P: Thiocyanate ergebn mit Fe3+ in verdünnt salzsaurer Lsg. Rotfärbung Störung: a) alle Ionen, die mit Fe3+ Komplexe bzw. ND bilden können, z.B.F-, Phosphat, Oxalat -> Fe3+ im Überschuss b)I- bildet mit Fe3+ elementares I --> SA + HNO3 + Silbernitrat im Überschuss, zen, NS mit NH3 konz. digerieren --> Rotfärbung der wässrigen Lsg 3. NW mit Iod-Azid-Reaktionen Prinzip: NaN3 - und KI3 -Lsg sind nebeneinander beständig, reagieren bei anwesenheit von schwefelhaltigen Verbindungen, die S in Oxstufe -2 enthalten, wobei schwefelhaltige Verbindungen katalytisch wirken ->> deutliche Blaßenbildung
- Thiosulfat S2O32- 1. NW durch Zersetzen der Thiosulfate P: Mineralsäuren zersetzen Thiosulfate unter Entwicklung von SO2 u . Schwefel Störung: Sulfit -> SO2 (deshalb anderen NW durchführen) --> milchig weiße Trübung, Geruch nach SO2 2. NW mit AgNO3 (Abendrotreaktion) Thiosulfat bildet mit Silbernitrat in saurer Lsg einen weißen NS. Ag2S2O3 wird unter Gelb-Orange-Braun-Schwarzfäbrung hydrolisiert Störung: im Sa gelöstes Sulfid -> Ag2S sofort grau Entstörung: Sa mit Cadmiumcarbonat schütteln -> CdS NS, zentrifugieren, Z. verwenden --> weißer, sich über gelb, orange, braun nach schwarz verfärbender NS B.: Ist SA nicht angesäuert kann sich Ag2O (schwarz) bilden 3. NW durch Iod- Azid- Reaktionen
- Sulfid 1. NW als H2S und Bildung von PbS P: durch Säureeinwirkung kann aus Sulfiden H2S- Gas freigesetzt werden, welches mit Bleisalzen (Pb(CH3COO)2) schwarzes PbS (Blei(II)sulfid) --> braunes bis schwarzes, teils silbrig-glänzendes PbS B: funktioniert nicht mit HCl-unlöslichen Sulfiden z.B. HgS 2. mit Iod-Azid-Reaktion 3. NW mit Silbernitrat P: im Sodauszug lösliche Sulfide geben mit AgNO3 graues Ag2S, das in HNO konz. unter erwärmen löslich ist. 4. NW mit Na-Pentacyanonitrosylferrat (II) --> Violettfärbung
- Iodid I- 1. NW mit konz. H2SO4 P: Alle Iodide (außer AgI) werden von konz. Schwefelsäure unter Bildung von I2 zersetzt; beim erhitzen entweichen violette Dämpfe, die an kälteren Teilen des Reagenzglases zu blauschwarz-metallischen Iodkristallen kondensieren. Störung: Bromid, Nitrat, und Nitrit geben braune Dämpfe --> violette Dämpfe 2. Nachweis durch Oxidation zu Iod und Ausschütteln in organischen Lösungsmitteln P: Iodid wird in saurer Lösung von zahlreichen Ox.mitteln ( Cl2, Br2,..) zu Iod oxidiert, welches in Chloroform (CHCl3) mit violetter Farbe löslich ist. besonderst geeignet ist Cl2 aus Chlorwasser bzw. Chloramin-T, wobei das Iod zu farblosem IO3- und ICl3 oxidiert werden kann. 3. NW mit Silbernitrat P: Silbernitrat fällt auch aus stark Salpetersaurer Lösung gelbes, käsiges AgI aus, welches in NH3 --> gelber, käsiger NS
- Bromid Br- 1. NW mit konz. Schwefelsäure Bromide (außer AgBr) werden von konz. Schwefels. beim Erhitzen zu braunem, stechend riechendem Br2-Gas umgesetzt. 2. NW durch Oxidationen zu Brom und Ausschütteln in organischen Lösungsmitteln siehe Skript bzw. Iod 3. Nachweiß mit Silbernitrat siehe I-, jedoch ist AgBr nur schwach gelb gefärbt und in konz. Ammoniak löslich: --> schwach gelber, käsiger NS
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