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Organishe Chemie (Subject) / OC Seminar/Praktikum (Lesson)

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• Inaktivierung von Brom Unter Rühren in 15%ige Natronlauge geben > das gebildete Hypobromid wird mit Natriumthiosulfatlösung zerstört >> mit KI-Stärkepapier auf Hypobromid prüfen!! Die inaktivierte Lösung kann hochverdünnt in den Ausguss geschüttet werden Br2+2OH->H2O+Br-+BrO- 4BrO-+S2O32-+OH->4Br-+2SO42-+H2O  
• Inaktivierung von Chlorsulfonsäure Unter Rühren LANGSAM in Eiswasser tropfen > mit 15%iger Natronlauge neutralisieren > anschließend hochverdünnt in den Ausguss schütten HSO3Cl+H2O>H2SO4+HCl HCl+H2SO4+3NaOH>NaCl+H2O+Na2SO4
• Inaktivierung von Natriumcyanid in stark alkalische Natriumhypochloritlösung geben > mindestens 5facher Überschuss an berechneter Menge Natriumcyanid > nach 24 Stunden reichlich mit Wasser verdünnen > der Hypochloritüberschuss wird mit Natriumsulfit beseitigt >> mit KI-Stärkepapier auf Hypochlorit prüfen > zum Abschluss hochverdünnt in den Ausguss schütten 2NaCN+5NaClO+2NaOH>2Na2CO3+N2+5NaCl+H2O NaOCl+Na2SO3>NaCl+Na2SO4 2ClO-+2I-+4H+>Cl2+I2+2H2O
• Inaktivierung von Dimethylsulfat (Schwefelsäureester) unter Rühren vorsichtig in ein alkalisches Medium geben (NaOH, KOH, NH3) anschließend hochverdünnt in den Ausguss schütten (CH3)2SO4+2NaOH>Na2SO4+2CH3OH
• Inaktivierung von Schwermetallionen - Fällung als Sulfide mit Natriumsulfid > Die Sulfide abfiltrieren, waschen und trocknen > anschließend als Feststoffabfall in das entsprechende Gefäß geben > in's ZCL geben Pb2++S2->PbS
• Inaktivierung von Kaliumpermanganat - im Alkalischen mit Natriumdisulfit (Natriumpolysulfit) versetzen > Lösung entfärbt sich, Braunstein fällt aus >> Braunstein abfiltrieren, waschen und trocknen >> Feststoffabfall > ZCL in alk. Lösung entsteht zunächst grünes Manganat (MnO42-): 2MnO4-+SO32-+2OH->2MnO42-+SO42-+H2O in neutraler Lösung entsteht braunes MnO2: MnO42-+SO32-+2H+>MnO2+SO42-+H2O oder: 4MnO4-+3S2O52-+2OH->6SO42-+4MnO2+H2O
• Inaktivierung von Natrium - in kleinen Stücken in Isopropanol einlegen, rühren, bis alles gelöst ist, über Nacht stehen lassen - vorsichtig unter Rühren so viel Wasser zugeben, bis eine klare Lösung entsteht > Lösung mit verdünnter Salzsäure neutralisieren > kann hochverdünnt in den Ausguss gegeben werden C3H7OH+Na>CH3CH2O-+Na++H2 C3H7O-+H2O>C3H7OH+OH- OH-+HCl>H2O+Cl-
• Inaktivierung von Nitrit - wässrige Lösung (pH 4) mit 10%iger Natriumhypochloritlösung oxidieren > Überschuss an Hypochlorit mit KI-Stärkepapier prüfen! - anschließend über Nacht stehen lassen - mit verdünnter NaOH neutralisieren - abschließend hochverdünnt in den Ausguss schütten NaNO2+NaOCl>NaNO3+NaCl HCl+NaOH>NaCl+H2O 2I-+OCl-+2H+>I2+Cl-+H2O
• Inaktivierung von Quecksilber aus zerbrochenen Thermometern Rückseite - Assistenten und benachbarte Kommilitonen informieren - Glasreste und verschüttetes Quecksilber aufsammeln - Quecksilberreste mit Mercurisorb-Salz (Kit bei den Assistenten) inaktivieren - nach 15 min. aufkehren, Abfall in das Sammelgefäß überführen - oder mit Schwefelsäure: Hg2++S2->HgS
• Inaktivierung von Carbonsäurechloriden und Carbonsäureanhydriden - unter Rühren langsam in Eiswasser tropfen - mit 15%iger Natronlauge neutralisieren - hochverdünnt in den Ausguss geben R-CO-Cl+H2O>R-COOH+HCl (CH3-CO-O-CO-CH3+H2O>2CH3COOH) HCl+H2O>NaCl+H2O
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• Inaktivierung von Schwefelsäure langsam unter Rühren auf Eiswasser tropfen - mit 15%iger Natronlauge neutralisieren - Lösung hochverdünnt in den Ausguss schütten H2SO4+2NaOH>2NaSO4+2H2O
• Inaktivierung von Thionylchlorid und Sulfurylchlorid - unter Rühren langsam in Eiswasser tropfen - mit 15%iger Natronlauge neutralisieren - Lösung hochverdünnt in den Ausguss geben SOCl2+H2O>H2SO2+Cl2           H2SO2+2NaOH>Na2SO2+2H2O SO2Cl2+H2O>H2SO3+Cl2        H2SO3+2NaOH>Na2SO3+2H2O
• Inaktivierung gebrauchter Trockensalze zur Trocknung organischer Lösungsmittel (z.B. Magnesiumsulfat, Natriumsulfat, Calciumchlorid, Kaliumcarbonat, ...) saubere Trockensalze mit Filter werden offen in einem Becherglas über Nacht unter dem Abzug stehen gelassen (Lösungsmittel verdampft) - anschließend in den Hausmüll entsorgen - sind die Salze stark verunreinigt, werden sie vorher in einem Filter mit Diethylether durchgespült
• Arbeiten mit dem Rotationsverdampfer - dient dem Entfernen leichtsiedender Lösungsmittel aus Lösungen > gesicherten Rundkolben in Rotation versetzen > gewünschten Druck an der Vakuumpumpe einstellen > Pumpe anschalten > Glashahn zudrehen > abwarten, bis der eingestellte Druck erreicht ist > Rundkolben in das erwärmte Wasserbad eintauchen > Temperatur des Wasserbades vor und nach Benutzung kontrollieren - wenn nach 10-15 min. der Destillation kein Lösungsmittel in den  Auffangkolben übertritt, Assistenten informieren - bei großen Volumina Auffangbehälter öfter leeren - jedes Destillat einzeln entsorgen > falls eine Phasenbildung stattgefunden hat, werden die Phasen zuvor mit einem Scheidetrichter getrennt und anschließend entsorgt - für das Abrotieren werden benötigt: > Korkring > evt. Übergangsstücke > Kolben mit Lösung > HWS-Klemme
• Dünnschichtchromatographie - allgemeine Grundlagen - physikalisch-chemisches Trennverfahren, das zur Überprüfung der Identität und Reinheit eingesetzt wird - die zu untersuchende Substanz und Vergleichssubstanzen in gelöster Form punktförmig an der Startzone der DC-Platte (aus Kieselgel) auftragen - DC-Platte in eine dicht schließende mit einem geeigneten Elutionsmittel (laut Aushang) gefüllte, gesättigte DC-Kammer stellen - Elutionsmittel wandert durch Kapillarkräfte an der stationären Phase aufwärts - die Trennung von Substanzgemischen erfolgt durch Adsorptions-/Desorptionsvorgänge an der stationären Phase
• Dünnschichtchromatographie - Vorbereitung der DC-Platte - es wird im Praktikum eine handelsübliche, mit Kieselgel beschichtete Alu-Folie verwendet - Platte halbieren (10X20cm), auf erforderliche Breite zurechtschneiden - 1,5 cm von der unversehrten Unterkante mit Bleistift Startlinie einzeichnen - auf Startlinie 3 Punkte mit je 1cm Abstand markieren und mit den Bezeichnungen der aufzutragenden Substanzen versehen - Ziellinie in 1cm Abstand zur Oberkante einzeichnen
• Dünnschichtchromatographie - Auftragen der Substanzen Substanzen (Flüssigkeiten und Feststoffe) werden in geeignetem Lösungsmittel gelöst - zum auftragen der Lösungen werden Kapillaren benutzt - beim Auftragen darauf achten, dass die Beschichtung der DC-Platte nicht zerkratzt wird - ob die aufgetragene Menge ausreichend ist, erkennt man daran, dass bei Bestrahlung der DC-Platte mit Licht einer Wellenlänge von 245 nm deutlich ein dunkler Fleck zu erkennen ist - erstrebenswert sind Flecken mit geringem Durchmesser > diese werden durch mehrmaliges Tüpfeln und anscließendes Trocknen erhalten
• Dünnschichtchromatographie - Entwicklung - erfolgt in einer dicht schließenden DC-Kammer, die mit 100 ml des geeigneten Fließmittels (laut Aushang) enthält - Kammer von außen mit Zusammensetzung des Fließmittels und dem Namen der eigenen Gruppe beschriften - zur Sättigung der Kammer mit der mobilen Phase wird ein Rundfilter (19 cm) mit dem Fließmittel getränkt und an eine Innenseite der Kammer gelegt > durch die Kammersättigung erhält man eine gleichmäßige Fließgeschwindigkeit des Elutionsmittels und die Trennung wird reproduzierbar > bringt man stattdessen eine DC-Platte in ein offenes Glas einbringt, fließt das Laufmittel mit zunehmendem Abstand von der Flüssigkeitsoberfläche immer langsamer, die Trennung wird immer schlechter - nach Erreichen der Kammersättigung (10-15 min) wird die Kammer nur kurz zum Einstellen der DC-Folie (Aluminiumseite der DC liegt dabei schräg auf der nicht mit Filterpapier ausgelegten Glaswand) geöffnet und sofort wieder verschlossen - die Startlinie darf nicht in das Fließmittel eintauchen - die Entwicklung wird dann beendet, wenn die Fließmittelfront die Ziellinie erreicht - bei der Entnahme der DC sind Höhe und Verlauf der Fließmittelfront mit einem Bleistift zu kennzeichnen
• Dünnschichtchromatographie - Auswertung - DC-Platte nach der Entnahme aus der DC-Kammer gut unter einem Abzug trocknen - trockene DC-Platte unter einer UV-Lampe bei einer Wellenlänge von 254 nm auswerten - man erkennt dunkle Flecken auf einem hellen Untergrund, die mit einem Bleistift markiert werden > das verwendete Kieselgel enthält einen Fluoreszenz-Indikator, der bei Bestrahlung mit Licht einer Wellenlänge von 254 nm angeregt wird und grün-gelblich leuchtet > befinden sich Substanzen auf der Kieselgeloberfläche, die UV-Strahlung dieser Wellenlänge absorbieren können (organische Verbindungen mit konjugierten Pi-Elektronen wie Aromaten oder Doppel- und Dreifachbindungen), wird die Fluoreszenz gemindert - die Lage der Substanzflecken wird durch den Rf-Wert (Retentionsfaktor) charakterisiert - Rf-Wert=(Entfernung Mittelpunkt Substanzfleck-Startlinie)/(Entfernung Fließmittelfront-Startlinie) - Rf-Werte liegen definitionsgemäß zwischen 0 und 1 und müssen auf 2 Nachkommastellen angegeben werden - der Rf-Wert ist eine für jede Verbindung charakteristische Größe, die jedoch durch die gewählten Bedingungen beeinflusst wird
• Entsorgung - Grundlagen - Entsorgungsabzug - Entsorgungsgefäß A: zur Aufnahme von nicht mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln (z.B. Diethylether, Ethylacetat, Toluol) und Lösungen - Entsorgungsgefäß B: zur Aufnahme von mit Wasser in jedem beliebigen Verhältnis mischbaren Lösungsmitteln (z.B. Aceton, Ethanol, Isopropanol) und Lösungen - Entsorgungsgefäß Cl lipophil: zur Aufnahme von nicht mit Wasser mischbaren halogenhaltigen Lösungsmitteln (z.B. Chloroform, Dichlormethan) und Lösungen - Entsorgungsgefäß Cl hydrophil: zur Aufnahme von mit Wasser in jedem beliebigen Verhältnis mischbaren halogenhaltigen Lösungsmitteln und Lösungen - Entsorgungsgefäß Schwermetall: zur Aufnahme schwermetallhaltiger Lösungen, am letzten Praktikumstag Schwermetalle als Sulfide fällen, abfiltrieren und trocknen - Feststoffabfälle werden in entsprechenden Feststoffbehältern (graue Eimer) gesammelt - zu jedem Entsorgungsgefäß liegt ein Entsorgungsbuch aus, in das die zu entsorgenden Abfälle mit Namen des Studenten vor der Befüllung einzutragen sind - Filterpapiere und Trockensalze werden mit Diethylether gespült und unter dem Abzug gelagert, bis der Geruch nach Diethylether verflogen ist, länstens bis zum folgenden Labortag - die Filterpapiere können anschließend in den Hausmüll gegeben werden - Inaktivierung und Entsorgung reaktiver Reststoffe laut Vorschrift - Abgabe im ZCL: volle Entsorgungsgefäße A, B, Cl und Feststoff werden vom Saaldienst im ZCL abgegeben > Entsorgungsgefäße max. zu 90% füllen > sauber halten (müssen ohne Risiko angefasst werden können) > vor Abgabe ordnungsgemäße Beschriftung überprüfen > Entsorgungsgefäße dürfen keine Niederschläge und Phasentrennungen enthalten > pH muss 5-8 sein (Neutralisierung mit HCl/NaOH, CH3COOH/Triethylamin) >> Begleitschein in zweifacher Ausführung erforderlich
• Vorderseite Extraktion mittels Scheidetrichter - Grundlagen - physikalisches Trennverfahren - Grundlage der Extraktion ist der Nernst'sche Verteilungssatz - man extrahiert gelöste Stoffe aus einer von zwei nicht miteinander mischbaren Phasen - unterschiedliche Löslichkeit von Stoffen (flüssig oder fest) in unterschiedlichen Lösungsmitteln kann zur Produktisolierung, zur Trennung von Stoffgemischen und zur Entfernung von Verunreinigungen aus dem Reaktionsansatz genutzt werden - Einsatz im Praktikum bei der Aufarbeitung von Reaktionsansätzen und wird durch Ausschütteln in Scheidetrichtern durchgeführt
• Extraktion mittels Scheidetrichter - Durchführung Rückseite - Stativring unter Abzug zur Größe des Scheidetrichters passend anbringen - Scheidetrichter bei verschlossenem Hahn mit Reaktionsansatz und Extraktionsmittel befüllen - das Reaktionsgefäß wird mit dem Extraktionsmittel gespült > Spüllösung ebenfalls in den Scheidetrichter geben - Scheidetrichter max. zu 2/3 füllen - Scheidetrichter mit Stopfen verschließen - Scheidetrichter gut zuhalten und umdrehen - Hahn zeigt nach oben, Scheidetrichter wird kurz gelüftet - Hahn schließen, 2mal vorsichtig schütteln, erneut lüften (s.o.) - wiederholen, bis Normaldruck im Scheidetrichter herrscht (zischt nicht mehr beim Öffnen des Hahns) - Hahn schräg nach oben halten, 20-30 s kräftig schütteln - Scheidetrichter in den Stativring hängen, Trennung der Phasen abwarten - Stopfen entfernen, Hahn öffnen zum Entnehmen der unteren Phase - obere Phase durch obere Öffnung ausgießen - um eine vollständige Extraktion zu gewährleisten wird das Ausschütteln i.d.R. 3mal mit frischem Extraktionsmittel wiederholt, wobei das Extraktionsmittel immer wieder abgelassen wird - die erhaltenen Phasen werden nach Abschluss des Schüttelvorgangs getrennt voneinander vereinigt und entsprechend gekennzeichnet - die organische Phase kann noch Wasser enthalten, muss vor der weiteren Verwendung getrocknet werden - die zu trocknenden Lösungen werden in einen entsprechend großen Jodzahlkolben überführt > Rührfisch hinzugeben und auf Magnetrührer stellen > geeignetes Trockenmittel unter Rühren spatelweise hinzugeben bis es aussieht wie in einer Schneekugel (Trocknungsmittel klumpt nicht mehr) > in einen tarierten Rundkolben filtern >> Filter unter Abzug abdampfen lassen, über Hausmüll entsorgen
• Extraktion mittels Scheidetrichter - Hinweise - unter Abzug durchführen (Lösemitteldämpfe) - Hahn niemals auf Personen richten - Hahn am Scheidetrichter immer gut fetten, damit er sich gut drehen lässt und dicht schließt - Scheidetrichter maximal zu 2/3 füllen - entsprechend großes Glasgefäß unter den Scheidtrichter stellen, um Verluste durch z.B. undichte Hähne zu vermeiden - das Trocknungsmittel adsorbiert möglicherweise das Syntheseprodukt > um Ausbeuteverluste zu minimieren, Filterkuchen gut mit dem entsprechenden Lösungsmittel spülen

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