69

B18 - Produktionsprozesse (Subject) / 1.Teilprüfung (Lesson)

This lesson was created by blob24.

Learn lesson

This lesson is not released for learning.

back  |  next 1 / 2

• Direkte Drogenverwertung Droge zur Herst. von Tee oder Kapsel/Tablette
• indirekte Drogenverwertung WS-extrakte zur pressung, komplexe Wirkung
• Wasser als LM für Drogen- offizinell im ÖAB Macerata - Mazerat, Kaltwasserextrakt (Keimbefall, schlechte Haltb.) Infusa - Aufguss, Heißwasserextrakt mit kurzer Extraktionszeit (Tee) Decocta - Abkochung, Extrakt durch Kochen über längere Zeit (schlechte Haltb.)
• EtOH als LM für Drogen- offizinell im ÖAB Tinkturen - geringerer WS-Gehalt als Droge Fluidextrakte - WS-Gehalt = WS-Gehalt in Droge (Trocken-)Extrakte - WS u. Extraktionsstoffe in trockener Form aufgrund des EtOH gehalts.
• Offizinelle AB-Zubereitungen aus Drogen H20 als LM EtOH als LM Medizinsche Weine Sirup als LM / Verdünnungsmittel H2O/EtOH als LM -> Aromatische Wässer/Spirituosen
• AB-Anforderungen an Drogen Mindestgehalt/Grenzwerte Feuchtigkeit: < 5% Wasser, wenn nicht Luftdicht verpackt -> bis zu 20% Wassergehalt -> Keime Pilze (Aflatoxine) Enzyme (Vakuole bricht, keine Barrierefunktion) Hydrolyse von Inhaltsstoffen Insektenbefall (Entwesung: heute Ausfrieren und absieben, Bedampfen mit CH3Cl (100ml/m3 - 48h), früher EtO oder SO2, Druchentwesung mit CO2, Insekten ersticken-> Luftdicht verpacken) Zerkleinerungsgrad
• Zerkleinerngsgrad von Drogen Siebtabelle mit Siebnummern und Angabe der Maschenweite grob (1/4) mittel (2/5) fein (3/6) zerschnitten(>1mm)/gepulvert(<1mm) meistens Nr. 4 -> grob gepulvert (750 mikrometer) wichtige Regel: gesamte Droge muss durch das angegebene Sieb, aber nicht mehr als 40% durch das übernächst feinere Sieb
• Je feiner das Drogenpulver desto.... mehr Drogeninhaltsstoffe sind extrahierbar ABER! phys. Grenzen: je kleiner der Partikel, desto Größer die Oberfläche -> mehr adsorption mech. Grenzen:je kleiner der Partikel, desto größer der Staubanteil -> Verstopfen der Extraktionsapperatur, durch Maschine nicht abtrennbar techn. Grenzen:je kleiner der Partikel, desto mehr Bodensatz ist vorhanden an dem der WS adsobiert wird
• Drogenzerkleinerungsmethoden Schneidgeräte Drogenmühlen mit Siebeinsätzen (zur Einstellung des Zerkleinerungsgrads) Ultraturrax
• Synonym Extraktionsmittel bei der Extraktion, EM mit WS Menstruum mit WS -> Miscella
• Advertisement
• Arten von Extraktionen Auswasch und Lösungsvorgänge aus toten Randzellen: WS werden ausgewaschen -> Lösen der WS, geschwindigkeitsbestimmender Schritt: Lösungsgeschwindigkeit je kleiner die Droge, desto mehr tote Randzellen -> Mehr Auswaschphase Extraktionsvorgänge aus intakten Zellen: Extraktion durch Diffusion, zuerst müssen die Zellwände quellen, Wasser dringt ein, Diffusion nach außen geschwindigkeitsbestimmender Schritt:Diffusionsgeschwindigkeit nach außen, Lösungsgeschwindigkeit. Um mehr zu extrahieren, muss das Extraktionsgleichgewicht erneut eingestellt werden (neues Menstruum)  Menstruum meistens: EtOH 70% -> löst Inhaltsstoffe -> Wasser bringt Zellwand zum quellen Nachteil: Wasser Löst Ballaststoffe ebenfalls Enzyme können aktiviert werden Nachteil: EtOH -> Proteine (bakt. Enzyme) denaturieren -> tötet MO, stabilisiert Miscella keine Quellfähigkeit -> Ausnahme : Zellfreie Harze
• Die Miscella enthält? den mobilisierbaren Anteil: WS Neben-WS -> beeinflussen die WS wirkung, therapeutische wirksam (Saponine: schleimhaut reizend, bessere Aufnahme; Gerbstoffe: wirken adstringierend, vermindern Durchblutung) Begleitstoffe -> stören nicht (Zucker; Salze; etc.) Ballaststoffe -> alles was nicht enthalten sein soll (Chlorophyll: sieht nicht schön aus, wird braun; Fette: werden ranzig, müssen entfernt werden; Gummi, Harze: mit EtOH gefällt; Eiweiß; Gerbstoffe:können kondensieren -> rote Bodensätze [Phlobabene])
• Was ist der nicht mobilisierbare Anteil enthält? Cellulosen; Lignin; Kork; andere Zellstrukturen -> Abpressrückstand
• Mazeration und Mazerat? Mazeration ist eine einmalige Extraktion aus einer Droge mit angegebenen Zerkleinerungsgrad und Raumtemp. Mazerat -> Kaltwasser auszug
• Extraktion - Mazeration *Die droge (Sieb IV) in eine Braunglasflasche *Es wird das gesamte Mentruum drübergegossen und 2 mal umgerührt (gleichmäßige Befeuchtung), öfters umschütelln und bei Raum temp. stehen lassen. *Mit Parafilm abdichten Menge an Menstruum, das 5 oder 10 fache der Droge (je nach Wirksamkeit)
• Mazerations - Schritte Extrahieren Koilieren Pressen Defäkieren Filtrieren -> Man erhält die Mazerationstinktur
• Mazeration - Kolieren Über ein Leintuch o. Küchenrolle wird abgeseiht -> Kolatur + Drogenrückstand
• Mazeration - Pressen *Der feucht drogenrückstand wird mittels Drogenpresse gepresst, die Löcher der Presse müssen bis an den Boden reichen. *Die Pressflüssigkeit wird mit der Kolatur vereinigt und die Flasche 3 Tage im Dunkeln kühl stehen gelassen Hafico - Tinkturenpresse Hier wird der Boden ebenfalls hydraulisch angehoben. 
• Mazeration - Defäkieren Die Drogenteilchen die sich noch im Extrakt befinden scheiden sich während der 3 Tage ab (6-15 °C)
• Mazeration - Filtrieren Der Bodensatz wird abdekantiert üder einen Filter und gegen Schluss wird der Bodensatz aufgeschlemmt und auf den Filter gegossen. Uhrglas darüber sonst, Verdunstung Fertig ist die Mazerationstinktur!
• Für die Mazeration un/geeignet sind? Geeignet: Drogen die wenige unlösliche Bestandteile enthalten (Harze, Gummi, etc.) Drogen mit quellenden Bestandteilen Ungeeignet:  leichte und voluminöse Drogen -> Menstruum reicht nicht aus Drogen mit großem Aufsog
• Di-/ Remazeration Durchführung + Pros/Cons Das Ansatzverhältnis (1+5; 1+10) blebt gleich, aber die Mazeration wird in 2 Phasen aufgeteilt -> Vorallem für Gerbstofftinkturen  Durchführung: 1 + 2,5 Ansatz -> 5 tage stehen lassen -> Abpressen 1 Abpressrückstand + 2,5 Ansatz -> 3 tage stehen lassen -> Abpressen Vt: 20% mehr Ausbeute Nt: Nur für schwere Drogen mit geringem Füllvolumen -> sonst zu wenig Mestruum bei ersten Extraktion
• Dimazerationstinkturen im EuAB Tinctura Ratanhia -> Catechine Tinctura Tormentillae -> Catechine -> Gerbstoff Drogen -> adstringierend
• Nicht offizinelle Mazerationsmethoden Digestion Mazeration mit Wärme (30-50 ºC für 3Std) Nt: Menstruum darf nicht verdampfen (Druck o. Rückflusskühler) keine thermolabilen Stoffe Ballaststoffe lösen sich auch und adsobieren den WS wenn sie beim defäkieren ausfällt Bewegungsmazeration: +Schüttelmazeration (nur im kg Maßstab) +Rührmazeration (Labormischer) +Würfelmischer +Pflugscharmischer +Turbo/Wirbelextraktion (besserer Küchenmixer -> DDR) (Droge hat eine qualitativ und quantitativ andere Zusammensetzung, aber bessere Ausbeute) Nt: 10k U/min -> ∆H -> schlecht f thermolabile Stoffe. -> (3 min mixen, 5 min abkühlen, 3 min mixen) Durch die Zerkleinerung kann der WS besser adsobieren +Ultraturrax Rotor-Stator-Prinzip -> hochfrequente Schlag-, Scher-, Pralleffekte (16k U/min) Vt: geringere ∆H, weniger zerkleinert, auch für größere Mengen +Ultraschall bei 30 kHz, mittels Längenänderung eines Ferromagnetischen Stabs -> bessere Diffusionsrate durch die Zellwand (Kavitation -> Pulsation der Zellmembran) 2x 3min und 5 min Pause Vt: hohe Effizienz und Ausbeute, keine Zerkleinerung, größere Ansätze Nt: leichte Erwärmung, keine riesigen Mengen, Glasgeräte können springen, Übelkeitsempfinden durch Geräusch
• Schritte Perkolation +Vorbefeuchten +Vorquellen +Perkolator mir Droge füllen +Perkolator mit LM füllen +Vormazeration +Perkolation +Drogenrückstand abpressen +3 Tage defäkieren danach filtrieren
• Menge an Menstruum für Perkolation für Tinkturen, Extrakte und Fluid Extrakte Tinkturen: vorgegebene Menge 1+5/10 Extrakte: Bis nichts mehr zu ermitteln ist mittels NW oder HPLC
• Vorbefeuchten - Perkolation gesamte Drogenmenge + ca. 30m% des Menstruums gleichmäßig durchfeuchten mit Metallspatel -> Ergebnis: feucht-krümmelige Masse
• Vorquellen - Perkolation Mazerationsgefäß verschließen und 12h stehen lassen, damit die Droge nicht anschließend im Perkolator quillt.
• Perkolator + Vormazerationbefüllen +1cm großes Stück Watte von oben in den Perkolator stopfen, mind. mit dem 5 fachen Durchmesser des Perkolators füllen. +Drogenansatz auf Papier zerdrücken +Mit Papiertrichter einfüllen, Fließkanäle vermeiden  +Papierscheibe drauf +Hahn geöffnet halten! +Nun LM mit Schwung einfüllen in die Mitte der Filterpapierscheibe, 2-3cm mit LM bedeckt +Warten bis erster Tropfen kommt -> danach mit Parafilm mit gemachtem Loch verschließen und Hahn schließen +-> 24h stehen lassen = Vormazeration
• Perkolation - Perkolation 1Tr. pro sekunde  einstellen Bei Tinkturen -> Alles auf einmal sammeln bei Erschöpfender Extraktion werden Teilperkolate gesammelt m 1Teilperkolat = m Droge Drogenrückstand abpressen 3 tage defäkieren filtrieren fertig
• Advertisement
• nicht offizinelle Perkolationsverfahren Diakolation (Druckperkolation) LM wird durch gemumpt und zum Schluss eine NaCl-Lsg, deshalb erspart man sich das abpressen in Metallperkolator Evakolation Perkolation unter Vakuum -> LM wird abgesaugt, hahn zuerst schließen, sonst verdampft EtOH Reperkolation (Perkolatorbatterie) Bei der normalen Perkolation ist die Miscella schnell gesättigt und wird langsam und Zähflüssig -> Nach dem ersten Teilperkolat, wird alles weitere zur nächsten Batterie -> Miscella wieder max. gesättigt Vt: Fluidextrakte direkt herstellbar weniger LM verbrauch schneller sowohl Vakuum als auch Druck Soxhlet Verfahren LM über Dampfleitungsrohr kondensiert und tropft in Extraktionshülse, wenn auf Höhe des Heberohrs -> alles wird abgesaugt.  Nt: Thermische Belastung
• Offizinelle Zubereitungen - Tinkturen Tinkturae WS-Gehalt geringer als in Droge Extrakta Fluida 1 Massenteil Droge = 1 Massenteil Fluidextrakt (konservierungsmittel erlaubt aber deklarieren) Extracta Tenua nicht mehr offizinell tenuus = dünn Dünnflüssige Extrakte -> >30% Feuchtigkeit -> Konsistenz wie Honig Extrakta Spissa nur in Ph.Eur. spissus = dick <30% Feuchtigkeit; Kosistenz = kristallisierter Honig Konserviermittel möglich Oleoresina Halbfeste Extrakte aus ätherischem Öl, fettem Öl und Harze Extracta Sicca siccatus = getrocknet; Trockenextrakt max. 5% Feuchtigkeit Aufbewahrung mit Trocknungsmitteln
• Definition Tinkturen flüssiger Auszug aus getrocknetem pflanzlichem/Tierischem Material durch Mazeration, Perkolation und verdünnen von Extrakten Menstruum Ph.Eur.: nur EtOH; ÖAB: auch Ether-Alkohol (Tinct. Valerianae)
• Haltbarkeit Tinkturen Eine Tinktur ist solange Haltbar solange sie dem ÖAB entspricht Bei Lagerung ist ein geringfügiger NS bilden, dies ist zulässig Niemals Filtrieren!
• Was kann Tinkturen passieren bei langer Lagerung? Bildung von Bodensätzen: Defäkation bei hoher Temp. Schlechtes Glas mit lösl. Alkaliionen -> pH basisch EtOH verdampfung chem. Reaktion (Gerbstoffkondensation; Hydrolyse von Glykosiden) Farbänderung, Chlorophyll von Grün nach braun Änderung EtOH gehalt vermeidbarer EtOH-schwund zu oft filtriert, kein Uhrglas auf trichter zu hohe Temp beim filtrieren mobilisierbarer Anteil verdrängt EtOH oder Veresterung von pflanzenSren -> unvermeidbarer EtOH schwund
• Fluidextrakte Definition Flüssige Zubereitungen, bei den 1 Massenanteil Fluidextrakt am Ende, einem Massenanteil getrockneter Droge entspricht. (Ballaststoff wurde mit LM ersetzt) Die geschieht mittels Perkolation + Einengen oder durch das lösen von Dick-/Trockenextrakten Stablilisatoren, Antiox. oder Konservierungsmittel sind zulässig, müssen aber deklariert werden. Haltbarkeit: 3-6 Monate
• Herstellung eines Fluidextrakt nach ÖAB Durch Perkolation: 1. Sammeln des Vorlaufs, dieser entspricht 65% (leicht lös. WS) oder 85% (schwerlös.) des Teilperkolats, da hier am meisten WS ist. 2. Sammeln der restl. Teilperkolate -> dies (2.-x. Teilperkolat + Pressflüssigkeit) werden dann auf 35%-15% eines Teilperkolats eingeengt, man beginnt von hinten. -> 40°C am Rotavapor. 3. Vereinen von Vor- und Nachlauf 4. 8 Tage Defäkation (höhere Viskosität) 5. Filtrieren und WS-Gehalt einstellen Durch Auflösen von Trockenextrakten wenn keine flüchtigen Inhaltsstoffe
• Definition Trockenextrakte Feste Zubereitungen, welche durch Verdampfen des LM besteht und max. 5% Feuchtigkeit enthält.
• Herst. Trockenextrakte 1. Perkolation der Droge (sieb IV) (Ausnahmen: Aloe (Heiswasserextraktion) und Faecis (Sre.Hydrolyse) 2. Sammeln von Teilperkolaten -> siehe AB, NW-Grenze testen 3. Rückstand abpressen und Filtrieren 4. schonendes eindampfen im Vakuum bei 40°C Badtemp., beginnend von hinten mit der Pressflüssigkeit, in einer Eindampfapparatur, mit Hirchgeweihaufsatz. Aus einem Birnenkolben tropft neues Perkolat nach. Übereine Siedekapillare in der Mitte kommt ein Luft strom, welche ein 50c großes Stück freibläst. Es wird solange eingedampft, bis alles vedampft ist und anschließend bei vollem Vakuum 60min. stehen gelassen. Topf aus dem Wasserbad nehmen, Schliff trocknen mit Küchenrolle!! -> Trockenextrakt herauskratzen. 5. Extrakt pulverisieren 6. Nachtrocknen über effizientem Trockenmittel.  (regeneriertes Blaugel)
• Aufbewahrung Trockenextrakt Lichtschutz, dicht verschlossen, über Trockenmittel, Spezialgefäß oder mit Korken verkeht herum im Paraffinbad -> Jahre haltbar Zusatzvorschriften: Alle Extrakte dürfen als Verreibung mit Laktose 1:1 vorrätig gehalten werden um die Hygroskopizität zu senken. Man darf dieses Pulver auch in Kapseln füllen. Wenn im AB ein Mindestgehalt gefordert ist, wird dieser mit Indifferendum eingestellt. (mittels Dextrin, Saccharose, etc.) 
• Definition und Verwendung Vina medicinalia Zubereitungen aus Süßwein (einheimisch, aber mehr Gerbstoffe, Probleme mit Alkaloiden) und südlichem Süßwein (Südeuropa) Anwendung: Stomachikum oder Aperitif
• Zubereitungen Arzneiweine, Prüfungen und Herst. Herstellung: Wein wird mit Drogenauszug gemischt und 4 Wochen bei Kellertemp. stehen gelassen und filtriert. Lagerung: von direktem Sonnenlicht geschützt Prüfungen: EtOH- und Gesamtzuckergehalt Zubereitungen: mit Süßwein: Vinum Condurango Vinum Stomachicum (Bitterorangenwein) mit südlichem Süßwein: Vinum Chinae (Chinawein)
• Definition Sirup wässrige, dickflüssige Lösungen mit einem hohen Rohrzuckergehalt -> Anwendung: Geschmackskorrigenzien, Expectorantien, Homöopathie
• Charakteristika Sirupe 1. Besitzen eine verminderte Löslichkeit für Substanzen  Gesättigte Zuckerlös. -> 67% Zucker  Sirup -> 62% Zucker -> nur 5% Wasser um AS zulösen Beim zumischen von Tinkturen kommt es zur Trübung und Ausflockung (nicht filtrieren !!!-> es löst sich sowieso im Magen) Methoden zu Klärung: -filtrieren durch Heißwassertrichter (wenn unbedingt nötig) -kolieren durch Leinentuch, für sehr feine Teilchen -> Pickerl: Vor Gebrauch schütteln 2. Auskristallisieren des Zuckers besonders bei frischem Sirup, weil Saccharose invertiert wird (Glucose und Fructose entstehen) -> ein 3 Stoffsystem entsteht und mittels Drehrichtung  kann das Alter bestimt werden. Die Invertierung lässt sich beschleunigen durch: Zugabe Drogenauszug, welche Pflanzensäuren enthalten (kristallisieren noch weniger leicht) Zugabe kleiner Menge Zitronensäure -> verhindert das Kristallisieren von frischem Zucker (nicht AB konform) Zugabe Glycerin und Sorbit -> künstliche Verunreinigung (nicht AB konform) 3. Gefahr der mikrobiellen Verunreinigung 67% Zuckerlösung ist gesättigt und damit autosteril, aufgrund von Osmose, sie vertrocknen. 62%ige Lösung bietet optimale Lebensbedingungen für MO -> Konservierung mit 0,1% Parabene (2 Teile p-OH-Benzoesäure-methylester (Nipagin) + 1 Teil p-OH-Benzoesäure-propylester (Nipasol)) -> Diese sind aber nicht Wasserlöslich, deshalb wird in EtOH angelöst und dem 50°C kaltem Sirup zugesetzt. Dieser wird in warme und trockene Flasche gefüllt, sonst kommt es zur Kondensation von Wasser an der Flasche und MO´s können in dem Milleu ohne Parabene wachsen
• Herstellung Sirupe + Reinheitsprüfung Sirupverkochung: 100 Teile Wasser und 160 Teile Saccharose werden KURZ (1-2 min.) aufgekocht bis zur Lösung und anschließend auf 50°C abgekühlt und die alkoholische Paraben-lösung hinzugefügt. -> Sirupus simplex Mischsirupe: Sirupus simplex wird mit entsprechenden Drogenauszügen gemischt (oft Fluidextrakte) Reinheitsprüfung:  künstliche Süßstoffe Salicylsre -> billiger als Parabene Stärkesirup -> verfälschung Schwermetalle (Aufbewahrung: kühl, dicht, möglichst voll)
• Gewinnung von äth. Öl 1. Destillation mit Wasserdampf werden 2 nicht mischbare Substanzen destillieren -> Gesamtdruck = Summe der Partialdrücke; wenn Dampfdrücke steigen, fällt der Fp auf unter 100°C a) direkt: Droge wird im Wasser erhitzt. b) indirekt: Drogenmazerat warm halten und Wasserdampf einleiten. 2) Pressung wenn viel ÄÖ (Orangenschalen) Nt: mitgeschleppte Zellfragmente anderes Spektrum von Inhaltsstoffen 3) Extraktion mit leicht flüchtigen LM (Nicht im AB) -> sehr minderwertig Petrolether (löst auch das Fett) Benzin (Geruch) chlorierte KW
• Einwaage und Prüfung auf Reinheit von ätherischen Ölen Einwaage mittels Tropfenzähler Reinheit: *EtOH -> Grenzfläche zwischen Wasser und ÄÖ darf nicht trüb werden *Glykole, Glykolether, Glycerinacetat *Phthalsreester und fremde Ester *organische Chlorverbindungen *Schwermetalle *Geruchs-/Geschmacksproben
• Aufbewahrung äth. Öle dicht, Lichtgeschützt und vor Luft verschlossen Nicht mit altem ÄÖ mischen !! führt zur Verharzung
• Definition Aromatische Wässer Aquae aromaticae meist keine echten wässrigen Lösungen, sondern emulsoide Systeme (ÄÖ in Wasser -> schwach opaleszierend) oder kolloide Lösungen bestehen aus: *emulsoiden Anteilen *Sol (echte Lösung, jedes Teil von Solvathülle umgeben) *Kolloiden (Aggregate mit gemeinsamer Solvathülle) ist also ein emulsoides Sol mit kolloidalen Eigenschaften
• Herstellung Aquae aromaticae *1,5 Teile ÄÖ + 15 Teile Talk als Träger werden in einer Reibschale verrieben *Die Mischung wird mit 1000teile frisch ausgekochtem (O2-frei) und 50°C warmen H2O portionsweise zugesetzt -> 1,5 Promille ÄÖ *Mischung in eine knapp bemessene Flasch schütten, mehrere Tage stehen lassen und unter häufigem Schütteln stehen lassen *Filtrieren (Talk dient als Klärungsmittel)

back  |  next 1 / 2