Leitsätze
was beschreiben sie, wer macht sie, Charakter, Verbindlichkeit
-allgemeine Verkehrsauffassung -Sachverständiger aus Wissenschaft, Hersteller, Verbraucher, Überwachung -Charakter objektiver Sachverständigengutachter, -keine Rechtsnormen, nicht verbindlich Ergänzung
Besonderheit an LM-Analytik
komplexes Gemisch aus Major, Minor und Spurenkomponenten
Majorkomponenten
Fett Wasser KH Protein Mineralstoffe
4 Minor- und Spurenkomponenten
-weitere LM-Stoffe wie Vitamine, organische Säuren -Zusatzstoffe -Kontaminanten -Reaktionsprodukte
3 Probleme LM-Analytik, Folge
-Neben- und Störreaktionen -pH und Temperaturabhängigkeit -unterschiedliche Vorliegensform => LM-Analytik erfordert spezifische Methoden
3 Probleme Bsp. So2 im Wein
-andere reduz. Verbindungen -frei und gebunden -stark pH-Abhängig
Klären Anwendung und Ablauf Probleme
-bei protein- und fettreichen LM: wasserlösliche sollen bestimmt werden -Carrez Lösungen zusammen voluminöser Niederschlag, der Protein und Fett bindet -auch Vitamine werden gebunden
Aufschluss
wodurch, was passiert, 3 Anwendungen
-starke Säuren, hohe Temperaturen -hydrolytische Spaltung Peptidbindungen Fettanalytik: Freisetzung gebundener Fette -Gesamtproteingehalt / einzelne AS
Extraktion Grundprinzip
Verteilung eines Stoffes auf zwei nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten
Bsp. Extraktion nicht-mischbare
Petrolether / Wasser o Methanol
Nernstscher Verteilungssatz und Formel
Ist ein Stoff in zwei nicht miteinander lösbaren Phasen löslich, so ist das Verhältnis der Konzentrationen zwischen den Stoffen immer konstant c1 / c2 = alpha
Für welche Stoffe ist Extraktion geeignet?
Stoffe, die sich in ihrer Polarität stark von anderen Probenbestandteilen unterscheiden
Instrument für Extraktion
Scheidetrichter
Gravimetrie Def
quantitatives Analyseverfahren, das bei der Besimmung von Stoffmengen auuf der Bestimmung der Masse beruht
Gravimetrie Anwendung
Bestimmung Majorkomponeten: Wasser, Asche, Fett auch Alkohol und rel Dichte
Bestimmung Wassergehalt
durch Trocknung erhaltener Masseverlust Temperatur beachten
mögliche Fehler bei Wassergehalt
-Fettoxidation -flüchtige Verbindungen => täuschen höheren vor -Maillard
Bestimmung Mineralstoffgehalt, Fehler
durch vollständige Verbrennung erhaltener Rückstand kann Kohlepartikel oder Verunreinigungen wie Sand enthalten
Ablauf Mineralstoffbestimmung
1. Einwaage in Porzellan 2. bei 100 °C einengen flüssig 3. 550 °C Veraschen anorganisch als Oxide Carbonate Phosphate