Lebensmittelchemisches Praktikum (Subject) / Einführung 2 (Methoden) (Lesson)

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  • Photometrie -Prinzip -Messgerät -Untersuchungsziel -Absorption von Licht/UV-Licht (elektromagn. Strahlung) -Photometer -Untersuchung WW Materie und Licht
  • Photometrie -Prinzip -Messgerät -Untersuchungsziel -Absorption von Licht/UV-Licht (elektromagn. Strahlung) -Photometer -Untersuchung WW Materie und Licht
  • Bereich sichtbar und UV 380-750 nm sichtbar 1-380 nm UV
  • 2 Formen Wechselwirkung Strahlung und Materie Energieübertragung Materie <=> Strahlung 1) Energieabsorption: Aufnahme über Quantenübergänge, Schwingungen Steigerung Energie 2) Abgabe: als Wärme, Fluoreszenz, Emission, Streuung Aerosole Energieniveau sinkt
  • Absorptions-Maximum Bedeutung bei bestimmter Wellenlänge besonders hohe Asorption => hier Analyse
  • Eigenschaften um zu absorbieren -konjugierte DB: ab 6 auch vis, ab einer in UV -Aromaten -Heteroatome -funktionelle Gruppen
  • Funktionsweise Photometer Licht trifft auf Stoff und wird abgeschwächt => Charakterisierung anhand der Intensitätsschwächung
  • Transmission und Absorption 1) Durchlässigkeit I/Io 2) Abs: negativ Logarithmus; log (Io/I)
  • Lambert-Beersches Gesetz, Einflussfaktoren Absorption = log (Io / I) = c * d *ε Konzentration Schichtdicke Stoffeigenschaften
  • Bestandteile Zweistrahl-Photometer 1) Lampe: Quecksilber vis, Deuterium UV 2) Spalt: nur def Lichtstrahl 3) Gitter: filtert Wellenlänge raus 4) Chopper: leitet Licht abw Probe und Ref 5) Probe und Referenz ohne Analyt 6) Spiegel 7) Multipler: Verstärkung und elektrisches Signal 8) Detektor
  • Rückschluss von Extinktion über die Konzentration => Aufstellung einer Kalibriergrade  Extinktion prop zur Konz mit geradengleichung auf konz berechnen
  • Wurstaufarbeitung zur photometrischen Messung 1. Wasser, Homogenisieren 2. pH 3. sieden 4. abkühlen 5. Carrez 6. filtrieren
  • Nitritbestimmung in Wurst -Farbreagenzlösung -Reaktion im Dunklen -Exinktion
  • 6 Chromatographiearten -3 Praktikum Gas, HPLC, DC Papier säule SPE
  • Papierchromatographie Vorgang brauner Fleck in Wasser tauchen Wasser zieht sich hoch, Farbauftrennung
  • Erklärung Papierchromatographie Verteilung Farbstoffe zwischen mobiler und polarer Phase unten: eher Bindung stationär, oben mobil Ursache unterschiedliche chemische Strukturen
  • Chromatographie Definition Verteilung eines zu trennenden Gemisches zwischen ruhenden und mobilen Phase
  • 2 Ziele Chromatographie -Identifikation, Quantifikation -Aufreinigung
  • 5 Trennungsmechanismen Chromatographie -Absorption -Verteilung -Ionenaustausch -Selektive -Ausschluss
  • Auswahlkriterium mobile und stationäre Phase Polarität Analyt soll optimal von anderen Stoffen getrennt werden
  • polare Lösungsmittel Aluoxid Kieselgel Cellulose
  • unpolares Lösungsmittel Polyamid Aktivkohle mod Kieselgel
  • Kieselgel Aufbau, Chro Kondensationsprodukt Kieselsäure OH Silangruppen sehr polar => NP-Chroma
  • modifiziertes Kieselgel Aufbau, chroma Silanolgruppen chemisch mit Silanen umgesetzt => unpolare Reste CH3, C6, C18, Phenyl => RP-Chroma
  • mobile Phase -1 vorrausetzung 3 Möglichkeiten -jedes Mittel möglich => elutrophe Reihe -höhere Affinität zu polar -Mischung Lösemittel -Puffer
  • Dünnschichtchromatographie stationäre Phase Basis Alu oder Glasplatte
  • Ablauf Dünnschichtchromatographie 1. Probelösung auftragen 2. Kammer, 3mm tief in Fließmittel 3. Aufsteigen durch Kapillare
  • Detektion bei der DC 1-4 -farbige Substanzen -nicht-farbig: 1. Bestrahlen langw. Licht: Nutzung Eigenfluoreszenz 2. kurzwelliges Licht: UV-absorbierende Verbindungen 3.Chemikalien: durch chemische Reaktionen Sichtbar
  • Identifikation DC Bestimmung Retentionsfaktor und Vergleich mit Standardsubstanzen RF = Startlinie - Punkt / Startlinie - Laufmittelfront
  • Quantifizierung DC nur halbquantitativ -Vergleiche -Extraktion -UV/vis Scanner
  • Quantifizierung DC nur halbquantitativ -Vergleiche -Extraktion -UV/vis Scanner
  • Säulenchromatographie Ziel Aufreinigung präperative Analytik
  • Ablauf / Aufbau Säulenchromatographie Prinzip -Glassäule mit stat. Phase füllen -Probelösung drauf -Elutent drauf Stoffe die stark wechselwirken eluieren später
  • SPE Def und Ziel Festphasenextraktion Aufreinigung
  • Retention Analyt und Störkomponenten SPE Analyt: Anreicherung dieser, Störer raus Störer: s.o. umgekehrt
  • Vorteile SPE Disk -größeres Volumen -keine Verstopfung -gesamte Probe -schnellere Aufgabe
  • Unterschied HPLC zu SC 3 Folgen Kieselsäuregel mit kleinerer Teilchengröße => größere Oberfläche => bessere Auftrennung => mehr Druck durch Pumpen nötig
  • Aufbau HPLC Vorratsgefäß mobile Phase Injektor Einlass Probe Säule Detektor  Abfall
  • Pumpe HPLC Material Prinzip Druck Saphierkolben Ansaugen und Rauslasen mit Ventil bis 400 bar
  • Detektor HPLC -Ausgabe -2 infos -Konzentrationsprofil als Chromatogramm -Zeit => Identifikation -Peak => Quantifizierung
  • Detektoren HPLC 6 -UV/vis -Fluoreszenz -Brechung -Massenspektro -elektrochemisch -Leitfähigkeit
  • Methoden zur Verkürzung Retentionszeit -Temperatur -Fluss  -mobile Phase Polariatäsgradient
  • Aufbau Polaritätsgradient 2 Eluenten können gewechselt werden Gemische => schnelleres Herunterlösen von stat. P
  • Folgen Fluss, Tempgradient Fluss: leichtere Lösung stationär, früher eluieren Temp: weniger WW mit mobiler Phase, früher
  • Anwendungsgebiet HPLC 3 -schwer flüchtig -thermisch instabil, leicht zersetzlich -hohes Gewicht
  • Gaschromatographie 3 Unterschiede zu HPLC -Analytik flüchtige -inertes Gas mobil -hochsiedend stationär
  • 4 Eigenschaften mobile Phase GC Beispiele -inert: keine WW Reaktionen -temperaturstabil -unbrennbar -billig Bsp: H2 He N2 Ar
  • Injektor GC Temperatur und Ablauf Temp über Siedetemp Einspritzen dabei Verdampfen Gasstrom
  • Bestandteile GC 6 Gas Injektor  Ofen Säule Detekor Auswerteeinheit
  • Säule Abmessungen GC DM 0,05-0,5 mm  15-30 m

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