Resnizek qual. &quant. Nachweise + Bsp (Fach) / fsdf (Lektion)

29.9.

Diese Lektion wurde von Marlene5487 erstellt.

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• Olivenöl Nachweis Oleum olivae virginale unraffiniert keine Trienfettsäuren, wenn raffiniert mit Bleicherde behandelt- Trienfettsäuren Nachweis mittels UV Spektroskopie: bei 270nm max. Epsilon 0,2 A232:270 mind 8x (Dien zu Trienfettsäuren)
• Rizinusöl Nachweis Oleum rhizini virginale wenn unraffiniert ohne Triene, wenn mit Trienen: Behandlung mit Bleicherde bei 270nm max. Epsilon 0,7
• Rosmarini folium Nachweis OH-Zimtsäurederivate berechnet als Rosmarinsäure Nachweis: Extraktion mit 50% EtOH, + NaNO2, + Na2MoO4 --> Molybdänsäurederivate gelb + NaOH tief orange
• Fraxini folium Nachweis OH-Zimtsäurederivate ber. als Chlorogensäure Nachweis: Extraktion mit 50% EtOH, + NaNO2+Na2MoO4 gelb, +NaOH tief orange
• Javanische Gelbwurz- Curcumae xanthorrhizae rhizoma Dicinnamoylmethanderivate berechnet als Curcumin Nachweis: extrahieren mit Ethanol, direkte Messung der gelben Curcumine
• Rheum palmatum Rhabarberwurzel Rhei Radix enthält Anthraderivate ber. als Rheinglucosid Nachweis: Extraktion mit Wasser, Neutralisation mit NaHCO3, mit HCl Zucker abspalten, mit FeCl3 oxidieren, Aglyka mit organ. LM ausschütteln, in MeOH/Mgacetat lösen --> Bornträgerreaktion --> rot qual. Nachweise: Bornträger, Schouteten bei Aloinen/Aloinosiden: mit Wasser zum Sieden bringen, + Wasser, +ges. Natriumtetraboratlösung --> gelbe Lsg mitt grüner Fluoreszenz
• Aloe Barbadensis/Capensis enthält Anthraderivate ber. als Aloin Nachweis: Extraktion mit MeOH/H2O unter Lichtausschluss mit FeCl3/HCl 4 h kochen (im PR 3), damit alle Zucker abgespalten ausschütteln der Aglyka mit organ. LM, eindampfen lösen in MgAcetat --> rot Bornträger
• Rhamni purshianae cortex Gruppenbestimmung mgl: Aglyka ohne Zucker, C- und O-Glykoside: Hexanether: Aglyka Ethylacetat: C-Glykoside FeCl3/HCl: O-Glykoside dann weitere Bornträgerreaktion (ausschütteln mit organ. Lm, eindampfen, lösen in Mgacetat)
• Hyperici herba enth. eig als wirksamkeitsbestimmende Substanz: Hyperforin Phloroglucinderivat --> extrem schlechtes chromophores System, daher Nachweis der Leitsubstanz: Hypericin blau Nachweis: Extraktion OHNE Lichtausschluss --> Protoverbindung umgewandelt dann direkte Messung der blauen Hypericine
• Betulae folium enth. Flavonoide berechnet als Hyperosid (Gal) Nachweis: Extraktion & Hydrolyse mit Aceton/HCl + Methenamin zur Maskierung der Leukoanthocyanidine die blaue Komplexe mit Al3+ bilden würden Aglyka in Ethylacetat + AlCl3 --> gelbe Fluoreszenz durch Komplexbildung Nachweis qual: Wilson-Tauböck: +Aceton, + Borsäure, + Oxalsäure, eindampfen, in Ether aufnehmen --> gelb-grüne Fluoreszenz Shinoda-Pew.Reaktion: eindampfen, Rückstand in EtOH, + Spatelspitze Zink, + verd. HCl, nach ca. 1-2 min conc HCl --> rot
• Sambuci flos Flavanoide ber. als Isoquercitrin Durchführung: Extraktion & Hydrolyse mit Aceton & HCl + Methenamin zur Maskierung von Leukoanthocyanidinen - blaue Al-Chelate Aglyka in Ethylacetet + AlCl3 --> gelbe Fluoreszenz
• Solidaginis herba Flavonoide ber. als Hyperosid Durchführung: Extraktion mit Aceton + HCl (Hydrolyse) + Methenamin zur Maskierung von Leukoanthocyanidine (blaue Al-Chelate) Aglyka in Ethylacetet + AlCl3 -> gelbe Fl
• Passiflorae herba Flavonoide ber. als Vitexin Nachweis: nicht wie bei anderen Flavonoiden Hydrolyse und dann Chelatierung mit Al3+ da C-Glykoside sehr schlecht abspaltbar & deshalb schlecht reproduzierbar --> daher miterfasst extrahiert mit 60&EtOH, trocknen und Rückstand in MeOH/Essigsäure, +Borsäure, +Oxalsäure --> orangener Flavonoid-Borinsäurekomplex
• Chelidonii herba Alkaloide ber. als Chelidonin Durchführung: Extraktion mit Essigsäure --> protoniert + NH3, ausschütteln mit organ. LM eindampfen & in H2SO4 aufnehmen, erhitzen --> Formaldehyd abgespalten +Chromotropsäure -> Chromotropsäurereaktion, violett
• Digitalis purpurea Cardenolidglykoside ber. als Digitoxin Extraktion mit Wasser, ausfällen der Begleitstoffe mit Bleiacetat, überschüssiges mit NaH2PO4 fällen Hydrolyse mit HCl, ausschütteln mit Chloroform, eindampfen +Baljetreagens (Pikrinsäure + NaOH) --> orangene Farbvertiefung, Referenz qualit. noch: Kedde-Reagens: Dinitrobenzoesäure + KOH --> violette Meisenheimerkomplexe Xanthydrolreagens + conc. HCl + erhitzen --> kirschrot
• Nachweis Saponine Schaumprobe Hämolyseversuch Komplexbildung mit Cholesterin dc
• Nachweise Gerbstoffe Fälrbung mit FeCl3: blau bei Gallotanninen, Epicatechingallaten, grün bei Catechingerbstoffen, Lamiaceengerbstoffen, (&auch Flavonoiden, Anthraderivaten evtl), rotbraun bei Meconsäure (Opium) Fällung mit Alkaloiden,Schwermetallsalzen (auch Flavonoiden), EIWEISS (einzige spezifische) Hamamelidis folium, Galla, Quercus cortex, Quercus pseudocerris, Rosmarini folium (bzw. OH-Zimtsäurederivate)
• Nachweise Anthraderivate Derivate des 1,8-Dihydroxyanthrachinon bzw. anthrons Nachweise: Bornträger-Reaktion: + H2SO4 kochen, abkühleb, ausschütteln mit Toluol - gelb, + NaOH rot bei Anthrachinonglykosiden (z.b. Frangulae cortex, Rhei radix), bei Anthronglykosiden (z.b. Rhamni purshianae cortex), Dianthronglykosiden (z.b. Sennae folium/fructus), Anthronglykosyle/ Aloin, Aloinoside- Aloe   zuerst + FeCl3 (Oxidation) +HCl (Hydrolyse), dann Bornträger ROT Schouteten Reaktion: + Wasser zum Sieden, filtrieren, Filtrat + Wasser + gesättigte Natriumtetraboratlösung- gelb mit grüner Fluoreszenz
• Nachweise Alkaloide Bsp.: Radix Ipecacuanhe (Cephaelis ipecacuanha): Cephaelin, Emetin; Belladonnae folium (Atropin, Scopolamin), Theae folium (Coffein, Theobromin, Theophyllin), Semen Strychni (Strychnos nox vomica): Brucin, Strychnin; Cortex Chinae: Chinin, Chinidin, Hb. Chelidonii: Chelidonin entweder frei, an Pflanzensäuren gebunden oder an Gerbstoffe gebunden Extraktion: mit Säure erhitzen - Salz, + NH3 - freie Alkaloidbase, mit organ. LM ausschütteln, trocknen und in salzsaures Wasser aufnehmen Nachweise: Fällung mit Mayersreagens (K2(HgI4)), Iodlösung, Pikrinsäure, Pikrolonsäure, Dragendorffreagens Färbung mit Erdmannsreagens (HNO3-H2SO4), Fröhdesreagens (Ammoniummolybdat-H2SO4), Marquisreagens (Paraform-H2SO4) DC Nachweis typ. Begleitsubstanzen
• Nachweise herzwirksame Glykoside Cardenolide: z.b. Digitalis folium, Majalis herba,... Extraktion: Extraktion mit polarem, organ. LM (z..b Ethanol), mit Bleiessig ausfällen (Gerbstoffe, Flavonoide), Filtrat mehrmals mit organ. LM ausschütteln, trocknen, aufnehmen in MeOH Nachweis mit Baljet-Reagens (Pikrinsäure + NaOH): orangene Farbvertiefung nach 15' Kedde-Reagens (Dinitrobenzoesäure + KOH): violette Meisenheimerkomplexe Nachweis 2,6-Bisdesoxyzucker: eindampfen, + Dragendorffreagens, + conc. HCl --> sieden KIRSCHROT Bufadienolide z.b. Scillae bulbus Nachweis mit Liebermann-Burchard-Reagens (Essisäureanhydrid+conc H2SO4) --> grün, aber evtl auch bei anderen Stoffen spektrophotometrischer Nachweis: mit MeOH und methanol. KOH Verschiebung von 300 auf 355nm, Ax8 durch Esterspaltung des 6gliedrigen Lactonrings
• Flavonoide Vorproben.: AlCl3 gelbe Fluoreszenz, mit NH3/anderen Alkalien: gelb, orange, braun; mit Bleiacetat Niederschlag Extraktion: mit Methanol, + Wasser, ausschütteln mit organ. LM, wäsrh. Phase eindampfen, in Ethylacetat aufnehmen Wilson Tauböck Test: in Porzellanschale + Aceton, + Bosäure, + Oxalsäure --> Borinsäure-Flavonoid-Komplexe, gelbgrüne Fluoreszenz Shinoda-Pew-Test: eindampfen, aufnehmen in EtOH, + Zn, + verd. HCl, etwas warten, +conc. HCl --> nach einigen Minuten rot Dc
• Gehaltsbestimmung Coffein aus Colae semen mittels GC mit internem Standard Palmitinsäuremethylester in Dichlormethan 1.) Berechnung des Standardkorrekturfaktors: fSt= EWAnalyt*PeakflächeSt./EWSt.*PeakflächeAnal. best. und gleiche Menge Reinsubstanz Coffein + Reinsubstanz Palmitinsäuremethylester in Dichlormethan GC-Analyse, dann berechnen; wenn z.b. 0,5: Standard halb so gut gesehen, 2 wird doppelt so gut gesehen usw 2) Quantifizierung des Coffeins in der Probe extrahieren mit NH3 conc, + Standardlösung (Palmitinsäuremethylester in Dichlormethan), GC Rechnung: %= EWSt.*PeakflächeAnal./EWAnal.*PeakflächeSt.*100
• Gehaltsbestimmung ätherische Öle mittels Wasserdampfdestillation Probe+ Wasser oder ges. NaCl - Lsg (aufgrund osmot. Druck "leichter" aus Zellen), + best Menge Hilfsphase in Olive (z.b. Dekalin, Xylol), damit Wasser von ÄÖ leichter getrennt werden kann Bsp.: Salviae officinalis folium: + Dekalin, + NaCL Menthae pip. folium: + Xylol, + Wasser
• Quantifizierung Coffein mit externem Standard reines Coffein in mehreren Konzentrationen einsprizen- Eichgerade, dann Substanz --> berechnen ohne fST NT: man muss extrem genau arbeiten, da nicht gleichen Bedingungen ausgesetzt, dafür ,uss man aber erst einen geeigneten Standard finden & Standardkorrekturfarktor berechnen Arbutin aus Uvae-Ursi folium: nur eine Konzentration ohne Eichgerade da nahe an Werten in Natur & Fehler nicht soo groß 2 bilder immer: EXTERNER STANDARD

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