Chemie (Fach) / Chemie und Analytik (Lektion)

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  • GC - stationäre, mobile Phase, Proben stationäre Phase: flüssig (Verteilungs-C) oder fest (Adsorptions-C), zB Flüssigkeitsfilm aus Polyorganosiloxanen mobile Phase: gasförmig (H, He, N), hochrein und trocken Probe: flüchtig (unzersetzt ...
  • HPLC - stationäre, mobile Phase, Probe stationäre Phase: flüssig (Eluent) mobile Phase: fest Probe: muss vollständig im Eluenten lösbar sein, auch nicht-flüchtige Substanzen → analytische und präparative Anwendung
  • GC - Allgemeines - Probensubstanz (Stoffgemisch) wird von Trägergas transportiert - Komponenten haften unterschiedlich lange an der stationären Phase (Polarität, Siedepunkt) - Austrittszeitpunkt von Detektor gemessen ...
  • GC - Kapillarsäule - 10-100m lang - Durchmesser 0,05-0,75cm - synthetischer Quarz außen mit Polyimidinfilm (Stabilität) - stat. Phase: z.B. Dünnfilmschichtsäule - geringe Belastbarkeit (Durchsatz), hohe Tennleistung ...
  • GC - stationäre Phase Enthält als stationäre Phase einen Flüssigkeitsfilm, meist aus Polyorganosiloxanen - Polydimethylsiloxan ist am unpolarsten - Steigerung der Polarität durch die Substitution von Methylgruppen
  • Mineralstoffe - Bedarfsdeckung Formel Q = A * V Q=Gesamtverwertung eines Elements, A=Absorbierbarkeit, V=intermediäre Verwertbarkeit -> A und V sind von der Bindungsform des Elements abhängig!
  • Prinzipien der Elementanalyse 1. Elektromagnetische Strahlung -> AAS/ AES 2. Über Masse (Ablenkung von angeregten Teilchen je nach Masse) -> ICP-MS
  • AAS - Allgemeines und Prinzip = Atom-Absorptions-Spektrometrie - quantitative Elementanalyse (LM, Wasser, Boden..) Prinzip: Durch Energiezufuhe (Wärme, Licht) wird ein Elektron vom Grundzustand in einen angeregten Zustand angehoben ...
  • Aufbau AAS Strahlungsquelle - Atomisator - Monochromator - Detektor Strahlungsquelle: Linienstrahler (elementspezifische Emission): HKL, EDL, selten Kontinuumstrahler -> nur bei AAS! Atomisierungseinheit: Probe ...
  • Definition Dioxine Oberbegriff für eine Gruppe tricyclischer organischer Verbindungen mit Chlorsubstituenten mit ähnlichen physikalischen Eigenschaften und guter Fettlöslichkeit - 1-8 Chloratome, für jeden Chlorierungsgrad ...
  • Gründe für die Akkumulation von Dioxinen - hohe Halbwertszeit (2,3,7,8-TCDD 7 Jahre) - gute Fettlöslichkeit -> Akkumulation im Fettgewebe und Anreicherung in der Umwelt
  • PCB - Definition und Beschreibung polychlorierte Biphenyle - Biphenyl-Grundgerüst: 2 Phenylringe durch eine C-C Bindung an der 1,1´-Position verknüpft - liegen in technischen Gemischen aus industrieller Herstellung als Neben- und Spurenbestandteil ...
  • dl PCB - Eine/ keine Orthoposition ist substituiert - beide Phenylringe sind frei drehbar, nehmen koplanare Konfomation an - ähneln strukturell und molekularbiologische den Dioxinen - zB 3,3´,4,4´,5-Tetrachlorbiphenyl ...
  • ndl PCB - beide Ortho-Positionen sind mit Chloratomen substituert - Ein Phenylring dreht sich aus der Ebene - ähnelt strukturell nicht den Dioxinenn - zB 2,4,4´-Trichlorbiphenyl
  • TEF Toxizitätsäquivalentfaktor TEF = Σ(Konzentration Kongenere * TEQ) Dioxine/ Dibenzofurane/ dlPCB liegen in Gemischen vor: die einzelnen Kongenere haben unterschiedliche Toxizität -> TEF/ TEQ dienen ...
  • Akute/ chronische Toxizität Dioxine akut: Chlorakne, Leberschäden chronisch: krebserregend, fötotoxisch -> Körperlast ist nicht gesundheitsbedenklich -> Untergrundlast sollte reduziert werden
  • Toxischstes Polychlordibenzodioxin 2,3,7,8-Tetrachlordibenzodioxin
  • Toxischstes Polychlordibenzofuran 2,3,7,8-Tetrachlordibenzofuran
  • Toxischstes dl Polychloriertes Biphenyl PCB 126 bzw. 3,3´,4,4´,5-Pentachlorbiphenyl
  • Definition Chromatographie Verteilung von Substanzen zwischen stationärer und mobiler Phase - abhängig von WW und Affinität Wahl der Phasen je nach Trennproblem
  • HPLC - Bestandteile Elutionsmittelreservoir - Filter - Pumpe - Säule mit Thermostat, Einspritzstelle, Probenaufgabe - Detektor - Integrator, Schreiber, Franktionssammler
  • HPLC - wieso hoher Druck? Trennleistung steigt mit abnehmender Partikelgröße der festen Phase an - Widerstand ↑ -> hoher Druck zum Eluieren notwendig (bis 400 bar)
  • HPLC - RP - Umpolen der NP zur RP durch aktive Strukturen: Umkehrphase Stationäre Phase: unpolare Akylseitenketten an Kieselgelgerüst - OF wird unpolar und hydrophob (je länger die Kette desto mehr) zB Aminophase, ...
  • HPLC - NP stationäre Phase: polar zB Kieselgel mobile Phase: unpolar
  • HPLC - Gradientenprogrammierung Gradientenprogrammierte Elution: Steigerung der Elutionskraft durch kontinuierliche Erhöhung des Anteils an stärker eluierendem LSM (elutrope Reihe) Isokratische Elution: gleichbleibende Elutionskraft ...
  • MS - Bestandteile Einlasssystem: Einbringen und Verdampfen der Probe Ionenquelle: Erzeugung gasförmiger Ionen (Ionisierung, Fragmentierung) Elektronenstoß-, Feld-.Elektronensprayionisation, chemische Ionisation Analysator: ...
  • MS - Prinzip Erzeugen von Ionen in der Gasphase aus dem Analyten Tennung und Registrierung der Ionen nach ihrem Masse/Ladungsverhältnis
  • MS - Molekülion - Entsteht durch die Ionisierung eines intakten Moleküls ohne Fragmentbildung bei der MS (z.B. Elektronenspray-Ionisation) - Entfernen eines e- aus dem Analytmolekül oder Hinzufügen eines Protons: ...
  • MS - Fragmention Fragmentierung = Bindungsspaltung - kann gewollt oder ungewollt während der Ionisation bei der MS entstehen - durch hohe Energie wird das Analytmolekül in Fragmente gespalten, die dann wieder ionsiert ...
  • APEO/ NPEO - Definition Alkylphenolethoxylate/ Nonylphenolethoxylate Obergruppe APEO - Reiniger, Weichmacher usw., unterschiedlich lange Alkylseitenketten, Hydroxygruppe und aromatischen Ring gelangen über Kläranlagen ins ...
  • NPEO - Abbau in der Umwelt - Zeichnung- Sukzessiver und isomerenspezifischer Abbau von APEO/ NPEO durch MO zu AP/ NP in der Umwelt ⇒ deutlich toxischer als das Ausgangsprodukt - aerober und anerober Abbau, Vermischung beider ...
  • AP/ NP - Eigenschaften - AP sind endokrine Disruptoren ("Umwelthormone") mit östrogener Wirksamkeit (östrogenbindende Domäne des Östrogenrezeptors des Menschen bindet auch an AP - NP sind ein komplexes Isomerengemisch mit ...
  • NP - Gründe für die Isomerenvariabilität in LM 1. Produktion verschiedener NP-Verbindungen durch Firmen weltweit 2. Isomerenspezifischer Abbau der NP in der Umwelt
  • NP - Problematik ⇒ ungelöstes Multikontaminantenproblem: der aktuelle Wissensstand reicht für eine Risikoabschätzung nicht aus - isomerenspezifische Betrachtungsweise zur Abschätzung des Gefährdungspotenzials - ...
  • NP - Verbundverfahren ⇒ Entwicklung eines analytischen Verbundverfahrens zur isomerenspezifischen Bestimmung von NP in verschiedenen LM-Matrices im Ultraspurenbereich 1. Probenaufbereitung: Einbringen eines internen Standards ...
  • NP - Analytik in LM - sehrk komplex, da viele verschiedene Matrices vorliegen - Entwicklung eines spezifischen Verbundverfahrens notwendig - isomerenspezifische Analytik zur Beurteilung des Gefährdungspotenzials (Konzentration, ...
  • NP - Konzentration in LM, durchschnittliche Aufnahme ... µg 4-NP/kg → ppb Apfel: 19,5 µg 4-NP/kg, Tomate: 18,4 µg 4-NP/kg Vollmilch, Milchschokolade Durchschnittliche Aufnahme: 7,5 µg östrogenaktive NP/d
  • AAS - 4 Arten mit Elementbeispiel Flammen-AAS -Zeichnung- flüssige Probe wird angesaugt, mit Brenngas verwirbelt. Nur feinste Tröpfchen gelangen in die Flamme Brenngas: Acetylen, Oxidationsmittel: Luft Probe: flüssige Proben, Mengenelemente ...
  • AAS - Aufschlüsse Für die AAS müssen Proben versprüht, also in Lösung gebracht werden: - Königswasser-, Flusssäure-, Trichloressig-, Mikrowellenaufschluss
  • Elementspeziesanalyse - Beschreibung, Methoden ⇒ Aufwändige chemische Analyse mit Kopplung verschiedener Analysemethoden ⇒ Bindungsanalytik nicht-invasiv: spektroskopisch, zB NMR-Spektroskopie invasiv: Kopplung chromatographischer und elementanalytischer ...
  • Multielementspeziation - Definition Mögliche WW zwischen essentiellen und toxischen Elementen, die die jeweilige Aufnahme beeinflussen zB Zn und Cd - liegen gleichzeitig im Pflanzencytosol vor → substanzorientierte Element-Speziation ...
  • Elementspeziation - warum? Essentielle Wirkung, Toxikologie, Resorption und Metabolismus von Elementen im Organismus sind abhängig von deren Bindungsformen ⇒ zur ernährungsphysiologischen und toxikologische Bewertung von anorganischem ...
  • Selen -Zeichnung- essentielles Spurenelement liegt als Selenit, Selenat oder Selenocystein vor Bindungsform (organisch und anorganisch) entscheidend für BV → organisches Selen (Selenocystein) wesentlich ...
  • Zink -Zeichnung- essentielles Spurenelement in pflanzlichen LM als niedermolekularer Komplex an L-Glutaminsäure-L-Äpfelsäure gebunden Funktion: Stoffwechsel, Immunsystem, Wundheilung Mangel: Infektanfälligkeit, ...
  • Cadmium toxisches Element liegt im Pflanzencytosol hochmolekular gebunden als Proteinkomplex vor Analyse: GPC-MALDI-TOF-MS
  • Dioxine - Konzentrationsbereich, Aufnahme 0,7pg TEQ/kgKG7d = 48pg/Person/d pg/kg = ppt
  • Dioxine - Quellen Eintritt in die Umwelt durch 1. Thermische Prozesse, zB Abfallverbrennung 2. Industrielle Prozese, zB Papierherstellung
  • PCB - Analytik aufwendig (Kongenere, Fettabtrennung, geringe Mengen) GC-MS/ Kapillarsäule/ Elektroneneinfangdetektor
  • NP - Analyse LC/ GC-MS