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LMC (Fach) / Feine Backwaren (Lektion)

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• Was ist ein wichtiges Merkmal aus den Leitsätzen für feine Backwaren? Fett und/oder Zuckerarten betragen mehr als 10 Teile auf 90 Teile Getreide/Getreideerzeugnisse/Stärke
• Zusammensetzung Getreidemahlerzeugnisse Wasser Kochsatz Lockerungsmittel weitere Zutaten (Fett, Milch, Zucker, Eier u.a.)
• Analytik feine Backwaren Was kann untersucht werden? Stärkegehalt, evtl Glutenfreiheit GesamtfettButterfettanteilCholesterin Milchanteil über Lactose und Cholesterin Zuckerart und Menge Lecithin, Cholesterin, Phosphor --> Eier Kakaoanteil
• Gesamtfett nach Weibull-Stoldt Woraus besteht Gesamtfett? Bestimmung des Gesamtfetts = Erfassung von Fett und Fettbegleitstoffen, freien und gebundenen Fetts
• Was sind gebundene Fette? Lipide, z.T. chemisch oder adsorptiv gebunden an Proteine und KH
• Vorgehen zur Bestimmung des Gesamtfettes nach Weibull-Stoldt Salzsäureaufschluss  Abfiltrieren der Probe: Fett bleibt im Filter zurück(Filter neutral waschen, da sonst HCL-Reste Extraktionshülse zersetzen und Oxidationsrisiko des Fettes erhöhen); Filter trocknen Filter in Extraktionshülse stecken und in Soxhlet-Apparatur stellen --> kontinuierliche Extraktion mit Petrolether Anschließend befinden sich Fett u. Petrolether im Rundkolben --> Petrolether wird entfernt, reines Fett bleibt zurück
• Was ist der Indikator zur Bestimmung des Butterfettanteils? Indikatorfettsäure: Buttersäure Buttersäuregehalt von Milchfett annähernd konstant bei 3,4%
• Methoden zur Bestimmung des Buttersäuregehalts GCUmesterung der Triglyceride zu Fettsäuremethylestern,anschließend GC Bestimmung (vgl. Öl)zur Bestimmung der Buttersäure wird VALERIANSÄURE als INTERNER STANDARD eingesetzt HBsZ (Halbmikrobuttersäurezahl)
• Wozu wird zur Bestimmung der Buttersäure ein interner Standard eingesetzt? Verbindung, die dem Analyten physikalisch und chemisch sehr ähnelt, selbst aber nicht in der zu untersuchenden Probe vorhanden ist Analyt geht evtl verloren, IST geht aber zum gleichen Anteil verloren Ziel: Verluste bei der Probenaufarbeitung (z.B: unvollständige Extraktion) werden korrigiert Anwendung bei GC und HPLC
• Prinzip der Butterfettbestimmung Probe wird in tert. Buthylmethylether gelöst und Valeriansäure zugegeben Umesterung mit Methanol und Trimethylsulfoniumhydroxid als Katalysator Es entstehen Methylester der FS, Glycerin aus Valeriansäure wird Valeriansäuremethylester anschließend GC mit FID-Detektor
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• Wie erfolgt die Fettidentifizierung und -quantifizierung? Identifizierung über Retentionszeiten Quantifizierung über 100 % Methode: Summe Peakflächen = 100%; prozentualer Anteil der Peakfläche der jeweiligen FS
• Enzymatische Zuckerbestimmung Prinzip Zucker werden mit spezifischen Enzymen umgesetzt und der Umsatz an Coenzym photometrisch bestimmt. Substat + Coenzym ↔ Substrat' + Coenzym' NADH hat zweites Absorptionsmaximum bei 340 nm
• Reduktion von Zuckern Produkt? Reagenz? zu Zuckeralkoholen zB: Sorbit und D-Mannit Reagenz: NaBH4
• Oxidation von Zuckern Beispiele Zucker = Reduktionsmittel (reduzierende Zucker) --> Zucker sind sind analytisch nachweisbar über ihr Redoxverhalten Zucker sind jedoch nur offenkettig oxidierbar einige Zucker (Di-, Oligo-, Polysaccharide) sind nicht oxidierbar (keine reduzierbaren Zucker) --> Saccharose ist kein reduzierender Zucker! aber: Disaccharid Lactose ist ein reduzierender Zucker: Anomeres Zentrum der Glucose ist noch frei
• Warum ist Lactose obwohl es ein Disaccharid ist ein reduzierender Zucker? Anomeres Zentrum der Galactose ist kondensiert mit Glucose (aber am C4 der Glucose ) Anomeres Zentrum der Glucose ist noch frei
• Was kann nach Luff-Schorl bestimmt werden? Wie lautet eine allgemeine Reaktionsgleich? reduzierende Zucker Cu2+ + reduzierender Zucker --> Cu+ + Oxiationsprodukt
• Reaktionsbedingungen Luff-Schoorl alkalisch (Zucker liegen offenkettig vor) hohe Temperaturen (leichtere Oxidation der Zucker) keine Proteine, da Zucker bei hohen Temperaturen mit Proteinen reagieren (Maillard) daher Probenaufarbeitung: Klären mit Carrez
• Durchführung nach Luff-Schoorl Probe mit Carrez klären Probe mit Luff-Schoorl-Lösung versetzen genau 10 min kochen Cu2+ + reduzierender Zucker --> Cu+ + Oxidationsprodukt DIE REAKTIONEN SIND NICHT STÖCHIOMETRISCH
• Bestandteile der Luff-Schoorl-Lösung CuSO4 Citronensäure --> komplexiert Kupfer Carbonat --> alkalischer pH-Wert
• Reaktionsschema im Hauptversuch (Zuckerlösung) bei Luff-Schoorl Zugabe Kupfersulfat-Lösung: Reduktion des CU2+ durch Zucker (enthält Cu2+ und Cu+) Zugabe einer definierten Menge an Iodlösung:Reduktion des I2 durch Cu+ (enthält I2 und I-) Bestimmung des I2 mit Natriumthiosulfat
• Reaktionsschema im Blindversuch bei Luff-Schoorl (Wasser statt Zuckerlösung) Zugabe einer Kupfersulfat-Lösung: keine Zucker vorhanden, keine Reduktion des Kupfers, nur CU2+ vorhanden Zugabe einer definierten Menge an Iodlösung: kein Cu+ enthalten, keine Reduktin des Iods, enthält I2 Bestimmung des I2 mit Natriumthiosulfit
• Was sagt der Verbrauch an Natriumthiosulfatlösung bei Luff-Schoorl aus? Verbrauch im Blindversuch > Verbrauch im Hauptversuch Differenz Blind - Haupt: Menge an Cu+ und damit ein Maß für reduzierende Zucker
• Die Reaktion bei Luff-Schoorl ist nicht stöchiometrisch. Was muss beachtet werden? Gehalt an einwertigem Kupfer entspricht nicht dem Gehalt an Zuckern --> tatsächlicher Zuckergehalt muss einer empirisch erstellten Tabelle entnommen werden --> Methode muss genau nach Vorschrift durchgeführt werden Es können nur alle reduzierenden Zucker als Summe bestimmt werden Saccharose nicht direkt bestimmbar
• Wie lässt sich Saccharose bestimmen? Säurekatalysierte Inversion der Saccharose Sacch ---H20, [H+, Δ]---> Gluc + Fruc → Anteil reduzierender Zucker steigtDiffeerenz reduzierender Zucker nach der Inversion und vor der Inversion entspricht dem Gehalt an Saccharose
• Warum der Begriff Inversion? Umkehrung des Drehsinns polarisierten Lichts (von 66,5° zu 52° und -92°)
• Bestimmung des Stärkegehaltes polarimetrisch Stärke besitzt einen sehr hohen spezifischen Drehwert (α20 D∼+184°) Problem: die optische Aktivität von ebenfalls enthaltenen, anderen KH (z.B. Monosaccharide) daher: Blindwert
• Was läuft im Hauptversuch zur Bestimmung des Stärkegehaltes ab? Stärke hydrolysieren und erhitzen (Stärke reagiert zu Dextrine, Maltose Glucose) Eiweiß entfernen (Carrez) --> Drehwert messen
• Was läuft im Bildversuch zur Bestimmung des Stärkegehaltes ab? entfernen der Polysaacharide mit 40% Ethanol oder Tannin-Bleiessig restliche Messung erfolgt analog dem Hauptversuch 
• Bestimmung des Kakaoanteils Probe in siedendem Wasser lösen mit Carrez klören Filtrat kann direkt mittels HPLC untersucht werden RP-Chromatographie (C18 Säule)UV-Detektion
• Was ist das besondere an Purinalkaloiden? Nichteiweiß-Stickstoffsubstanzen

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