Chemie (Fach) / Praktikum I. Semester (Lektion)

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Anorganik

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  • Borat-Nachweis In einem RG werden eine Spatelspitze US mit 2ml Ethanol und 1ml konz. Schwefelsäure übergossen. Das Gemisch wird vorsichtig erhitzt und die entweichenden Dämpfe angezündet. Durch Bildung von Borsäuretriethylester ...
  • Silicat-Nachweis 1) Verhalten beim Ansäuern (Vorprobe): 2H4SiO4>H6Si2O7>Kondesation zur Polykieselsäure(gallertartig) 2) Nachweis durch die Wassertropfenprobe: In einem Bleitiegel werden eine Mischung aus US und CaF2 ...
  • Nitrat/Nitrit-Nachweise Nitrat als Ringprobe: etwas SA wird mit verd. Schwefelsäure angesäuert (pH=1) und in der Lösung einige Kristalle Eisen(II)sulfat gelöst. Dann unterschichtet man vorsichtig mit konz. Schwefelsäure. ...
  • Phosphat-Nachweis Da die Gefahr besteht, dass Phosphat aus dem SA u.a. aus Erdalkaliphosphaten nicht freigesetzt wird, ist es sinnvoll für die Phosphatnachweise eine Spatelspitze US mit konz. Salpetersäure zu erhitzen, ...
  • Grundlagen des Kationentrennungsgangs Prinzip: Trennung der Elemente durch unterschiedliche Löslichkeit ihrer Chloride (Cl-), Sulfide (S2-), Hydroxide (OH-), Carbonate (CO32-) im sauren (pH1<7) und im alkalischen (pH>7-14) Medium.
  • Einzelnachweis Silber 1) als Silberchlorid: Ag++Cl->AgCl (weißer Nds), der Nds verfärbt sich nach einiger Zeit grau-violett durch photo-chemische Zersetzung löslich in Ammoniak: AgCl+2NH3>[Ag(NH3)2]++Cl- bei Zugabe von ...
  • Einzelnachweise Quecksilber 1) als Amalgam mit unedlen Metallen (Vorprobe aus US): Cu-Centstück mit HNO3 reinigen+US+konz. HCl: Hg2++Cu°>Cu2++Hg° (schlägt sich nieder, silberglänzend) Störungen: As=grauer Überzug 2) als unschmelzbares ...
  • Einzelnachweis Blei 1) als PbCl2 aus Trennungsgang (HCl-Gruppe), beim Erkalten, bzw. einengen: Pb2++2Cl->PbCl2 2) als PbSO4 mit verdünnter Schwefelsäure (H2S-Gruppe): Pb2++SO42->PbSO4 (weißer Nds) Nds. löslich in konz. ...
  • H2S-Herstellung Hydrolyse von Thioacetamid (Praktikumsmethode): Die saure Analysenlösung wird in Reagenzgläser gefüllt und mit 2-3 Spateln Thioacetamid versetzt. Das RG wird mit Watte verschlossen und ca. 15 min. ...
  • Umgang mit Schwefelwasserstoff Schwefelwasserstoff ist ein toxisches Gas, das das Atemzentrum schon in geringen Konzentrationen lähmt, daher ist mit H2S-haltigen Lösungen ständig unter dem Abzug zu arbeiten. Ist ein Transport unumgänglich, ...
  • Unterschied H2S- und (NH4)2S-Fällung H2S-Fällung: pH=1 (NH4)2S-Fällung: pH=9 H2S ist eine schwache Säure: H2S+2H2O<>2H3O++S2- Die Lage des Gleichgewichts ist pH-abhängig: sauer: viele H3O+-Ionen>Gleichgewicht verschiebt sich nach links>geringe ...
  • Trennung von Arsen-Zinn- und Kupfergruppe Was passiert beim Digerieren mit Ammoniumpolysulfidlösung? Schwefel löst sich in Ammoniumpolysulfidlösung und bildet gelbe Ammoniumpolysulfidlösung: (NH4)2S+Sx>(NH4)2Sx Arsen, Antimon und Zinn bilden ...
  • Einzelnachweise Arsen-Zinn-Gruppe: Arsen Bettendorfsche Probe (nur für Arsen): 1. Arsen wird mit NH3, H2O2 und MgCl2 zur Trockene eingedampft>MgNH4AsO4 2. MgNH4AsO4 wird mit SnCl2+verdünnter HCl schwach erwärmt: 2As5++5Sn2++30Cl->2As°(fällt ...
  • Einzelnachweise Arsen-Zinn-Gruppe: Antimon Marsh'sche Probe: 1. US+Zinkstaub, verd. H2SO4 oder HCl, CuSO4 im RG mit Glasrohr, entstehendes Gas anzünden: Sb2O3+6Zn+12H+>2SbH3(steigt auf)+6Zn2++3H2O (fahlblaue Flamme) 2a) Porzellanschale in die ...
  • Einzelnachweise Arsen-Zinn-Gruppe: Zinn Reduktion von Sn4+ zu Sn2+ in salzsaurer Lösung mit metallischem Eisen (TG): [SnCl6]2-+Fe>[SnCl4]2-+Fe2++2Cl- Leuchtprobe (Vorprobe): 1. US+Zinkpulver+20%HCl: Sn4++Zn>Sn2++Zn2+ 2. RG (gefüllt mit Eis) ...
  • Einzelnachweise Kupfergruppe: Bismut als Thioharnstoffkomplex: Bi3++3S=C(NH2)2>[Bi(S=C(NH2)2)3]3+ (HNO3-sauer: gelb; HCl-sauer: grün) Störungen: Fe3+, CrO42-, MnO4- müssen reduziert werden; Sb3+, Sn2+ mit Weinsäure maskieren, sonst schwach ...
  • Einzelnachweise Kupfer-Gruppe: Kupfer Kupfer mit unedlen Metallen: Cu2+-Lösungen zu Zinkblech oder Eisennagel geben: Cu2++Fe>Cu(schlägt sich nieder)+Fe2+ mit NH3>zum Tetraminkomplex (TG): Cu2++4NH3>[Cu(NH3)4]2+ (blau) mit NaOH: wenn Cu2+ ...
  • Einzelnachweise Kupfergruppe: Cadmium Glühröhrchenprobe (Vorprobe): direkt aus dem Nds der H2S-Fällung>Metallspiegel als CdS aus schwach mineralsaurer Lösung (TG): Cd2++H2S>CdS+2H+ (gelber bis braungelber Nds, löslich in halbkonzentrierter ...
  • Ammoniumsulfidfällung Methode des Praktikums: gemeinsame Fällung der Sulfide und Hydroxide mit (NH4)2S in ammonialkalischer Lösung dann Abtrennung von Co2+, Ni2+ mit verdünnter HCl danach Abtrennung von Fe2+, Mn2+ mit H2O2/NaOH ...
  • Ammoniumsulfidfällung: Hydrolysetrennung mit Urotropin ... Fällung in 2 Gruppen: Abtrennen von Fe3+, Cr3+, Al3+ mit UROTROPIN als schwerlösliche Hydroxide Fällung von Co2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+ als Sulfide mit (NH4)2S Urotropin=Hexamethylentetramin: C6H12N4 Kondensationsprodukt ...
  • Wieso fallen Aluminium und Chrom nicht als Sulfide? ... Aluminiumsulfid lässt sich zwar aus den Elementen synthetisieren 2Al+3S>Al2S3. Bei Kontakt mit Wasser zerfällt es jedoch direkt in Aluminiumhydroxid und Schwefelwasserstoff: Al2S3+6H2O>2Al(OH)3+3H2S ...
  • Der alkalische Sturz Mischung NaOH 30%+H2O2 3% 1:1 Die Ionen kommen in ein stark alkalisches Medium mit oxidativeb Eigenschaften: Fe3++3OH->Fe(OH)3 (fällt aus) Mn2++H2O2+2OH->MnO2+2H2O Al3++4OH->[Al(OH)4]- Zn2++4OH->[Zn(OH)4]2- ...
  • Einzelnachweise (NH4)2S-Gruppe: Nickel mit Diacetyldioxim (Tschugaeffs Reagenz) in neutraler, essigsaurer oder ammonialkalischer Lösung Diacetyldioxim+Ni2++2NH3>ungeladenem Chelatkomplex(rotes inneres Komplexsalz)+2NH4+ Störungen: Fe2+> ...
  • Einzelnachweise (NH4)2S-Gruppe: Kobalt als Co(SCN)2 im Neutralen: Co2++2SCN->Co(SCN)2 (blau) im Sauren: Co2++4SCN-+2H+>H2[Co(SCN)4] (blau) Vorteil: funktioniert neben Ni2+ Störung: Fe3+>Fe(SCN)3 (rot)>Entstörung: +NaF>[FeF6]3- (Maskierung) ...
  • Einzelnachweise (NH4)2S-Gruppe: Eisen als komplexe Cyanide aus neutraler oder saurer Lösung: (Fe2+ Kaliumhexacyanoferrat(III) rotes Blutlaugensalz) 4Fe2++4[Fe(CN)6]3->Fe4[Fe(CN)6]3 (tiefblauer Komplex Turnbull blau) (mit Fe3+ braune Fällung) ...
  • Einzelnachweise (NH4)2S-Gruppe: Mangan Oxidationsschmelze: Spatelspitze US (bzw. Nds aus alkalischem Sturz)+6fache Menge Na2CO3/KNO3 auf einer Magnesiarinne zu Rotglut erhitzen: blaugrüne Schmelze aus Manganat (MnO42-) Mn2++2NO3-+2CO32->MnO42-+2NO2-+2CO2 ...
  • Einzelnachweise (NH4)2S-Gruppe: Aluminium Nachweis als Thenhards Blau: Al(OH)3-Nds aus dem TG auf einer Magnesiarinne trocknen>Al2O3+1Tr. Co(NO3)-Lösung (nicht zu viel, sonst Bildung von schwarzem Co3O4): Al2O3+Co(NO3)2>N2O3+CoAl2O4 blaues Spinell ...