Chemie und Analytik (Subject) / Chemie und Analytik (Lesson)

Fragen zur Vorlesung

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• Worin liegt die Problematik im Zusammenhang mit PCBs in der Umwelt? Ubiquitär vorhanden Sehr langsamer Abbau --> Anreicherung in der Nahrungskette Verursachen chronische Toxizität schon in geringen Mengen Schwer zu entsorgen
• Welche toxische Wirkung haben PCBs? Akute Toxizität erst bei hohen Dosen (--> Chlorakne, Kopfschmerzen, Lungenfunktion) Chronische Toxizität schon in geringen Mengen krebserregend negative Wirkung auf Immun- und nervensystem sowie auf Fortpflanzungsorgane hormonähnliche Wirkung
• Was geschieht mit PCBs im Körper?  Hochchlorierte PCBs (> 8 Cl) werden nicht abgebaut --> Anreicherung im Fettgewebe Niederchlorierte PCB  werden abgebaut --> Arenoxide (=> radikalisch, hochreaktiv - mutagen) als Zwischenprodukt --> Etgiftung durch Kopplung an Glucuronsäure oder GSH Dioxinähnliche PCB binden an Ah-Rezeptoren --> Enzyminduktion --> Umwandlung der Aromaten in giftige Epoxide
• In der Dioxin-Verordnung VO (EU) 1259/2011 sind Höchstgehalte in LM für Dioxine, dl-PCB und ndl-PCB für 3 verschiedene Gruppen dieser Verbindungen angegeben. Beschreibe diese Gruppen Höchstgehalte in Summen von... 1. Summe der TEQs der insgesamt 17 toxikologisch wichtigsten Dioxinen und Furanen (WHO-PCDD/F-TEQ) Angaben in TEQ (pg/g) errechnet mit Hilfe der TEF TEQ = ∑(TEF x Konzentration des jeweiligen Kongeners) 2. 1. + Summe der Toxizitätsäquivalente der 12 dl-PCB = Gesamt-Dioxinäquivalent (WHO-PCDD/F-PCB-TEQ) Angaben wie in erster Spalte 3. ndl-PCB Angaben in ng/g (Konzentrationen) errechnet mit Hilfe der 6 DIN-Kongener Konzentration der 6 PCB-DIN-Kongenere x 5
• In der Dioxin-Verordnung VO (EU) 1259/2011 sind Höchstgehalte in LM für Dioxine, dl-PCB und ndl-PCB für 3 verschiedene Gruppen dieser Verbindungen angegeben. Beschreibe diese Gruppen Höchstgehalte in Summen von... 1. Dioxine und Furane (WHO-PCDD/F-TEQ) Angaben in TEQ (pg/g) errechnet mit Hilfe der TEF TEQ = ∑(TEF x Konzentration des jeweiligen Kongeners) 2. Dioxine und dl-PCB (WHO-PCDD/F-PCB-TEQ) Angaben wie in erster Spalte 3. ndl-PCB Angaben in ng/g Fett (Konzentrationen) errechnet mit Hilfe der 6 DIN-Kongener Konzentration der 6 PCB-DIN-Kongenere x 5
• Unterschied zwischen Elementanalytik und Elementspeiziesanalytik Elementanalytik = Quantifizierung einzelner Elemente Elementspeziesanalytik = Quantifizierung/Identifizierung der unterschieldichen Bindungsformen eines Elementes
• Welche unterscheidlichen Konzentrationseinheiten stecken hinter ppm, ppb und ppt? mg/kg = μg/g = ppm μg/kg = ng/g = ppb ng/kg = pg/g = ppt Merke: m, μ, n, p
• Wovon ist die Gesamtverwertung (Q) eines Elementes abhängig? Absorbierbarkeit (A) intermediäre Verwertbarkeit (V) Q = A x V --> Sowohl A als auch V sind abhängig von der Bindungsform des Elementes
• Wovon sind die Elementgehalte in LM abhängig? Pflanzliche LM: Pflanzenart Elementgehalt im Boden Bioverfügbarkeit Tier. LM: Tierbestandteil Gehalt im Futter Bioverfügbarkeit im Futter
• Was ist unter Präzision und was unter Richtigkeit eines Messverfahrens zu verstehen? Präzision = Maß für die Wiederholbarkeit einer Messung Korrelation mit statistischem Fehler STABW Richtigkeit = Maß für die Abweichung des Messwertes vom wahren Wert Korrelation mit systematischem Fehler ZIEL der analytischen Bestimmung
• Welche 2 wichtigen Prinzipien lassen sich bei der Elementanalyse unterscheiden? Bei welchen Analyse-Methoden kommen sie zum Einsatz?  Elektromagnetischen Spektrums --> AAS/AES Masse --> ICP-MS
• Aufbau und Prinzip eines AAS Strahlungsquelle --> sondert Licht bestimmter Wellenlänge ab Atomisator (4 verschiedene: Flamme, Graphitrohr, Hydridtechnik, Kaltdampf) --> Verdampfung und Atomisierung der Probensubstanz Monochromator --> Selektion einer bestimmten Elementlinie durch Isolierung der elemtspezifischen Wellenlänge Detektor --> Messung der Absorption (= Abschwächung des Lichtes) bzw. der Intensität der Strahlung und Umwandlung der Photonen in elektr. Signale
• Welche 4 Arten der AAS lassen sich anhand der Atomisierungseinheiten unterscheiden? Flammen-AAS (F-AAS) --> Probe wird vergast und in Flamme eingebracht, die mit spez. WL bestrahlt wird Graphitrohr-AAS (ET-AAS) --> Graphit leitet Strom --> Probe wird mit Hilfe des elektr. Widerstandes erhitzt Hydridtechnik-AAS (HG-AAS) --> Für Elemente die leicht flüchtige Hydride bilden wie As, Pb, Se, Sn, Bi --> Hydridbildung in Hydridgenerator und Atomisierung in beheizbarer Quarzküvette Kaltdampf-AAS (CV-AAS) --> nur zur Quecksilberbestimmung --> dampfförmiges Hg wird mit Argon in Küvette auf ca. 100°C erhitzt
• Welchen Vorteil hat die Hydridtechnik-AAS gegenüber den anderen AAS-Arten? Vollständige Abtrennung der Matrix vor der Messung --> bessere Nachweisgrenze (10-100-fach)
• Beispiel für Elemente, die leicht flüchtige Hydride bilden und einer dazu passenden Hydridbildung As, Pb, Se, Sn, Bi Beispiel: Se mit Natriumborhydrid 4 H2SeO3 + 3 BH4- + 3 H+ ----> 4 SeH2 ↑ + 3 H3BO3 + 3 H2O SeH2 ---> Se + H2
• Nenne Beispiele für die Probenaufbereitung mit Säuren Königswasser-Aufschluss (Salz + Salpetersäure) Mikrowellenaufschluss (Mikrowelle + Salpetersäure + Wasserstoffperoxid) Flusssäure-Aufschluss (Salpetersäure + Fluorwasserstoff) Trichloressigsäure-Extraktion
• Aufbau und Prinzip der AES bzw. OES Analyt-Atome werden über eine externe Energiezufuhr zur optischen Emission angeregt z.B. durch ein induktiv gekoppeltes Plasma (= ICP). Die spezifischen Emissionsspektren der Elemente werden gemessen.  Aufbau: Probe - Pumpe - Zerstäuber ICP-Fackel Monochromator Detektor Verstärker und Schreiber (PC) im Gegensatz zur AAS keine Strahlungsquelle notwendig
• Wofür steht die Abkürzung ICP-OES? Welches Prinzip steckt hinter dieser Methode? Was ist in diesem Zusammenhang unter einem Plasma zu verstehen? Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry Probenlösung wird über ein Zerstäubersystem in ein induktiv gekoppeltes Argonplasma* eingebracht, wodurch die Analyt-Atome zur optischen Emission angeregt werden. Die Emissionsspektren der Elemente werden erfasst. Plasma = ionisiertes Gas (Atome + Ionen + Elektronen) *Argonplasma wird in einer Fackel (torch) erzeugt
• Was ist eine torch? Wo findet sie Verwendung? Beschreibe ihren Aufbau? ICP-Fackel Verwendung in der Element(spezies)analytik zusammen mit AES/OES oder MS Flamme mit Argon- und Probenzufluss in einem hochfrequenten Wechselfeld mit induktiven Spulen
• Was ist im Zusammenhang mit der ICP-MS unter Interferenzen zu verstehen? Isobare Überlappungen = Isotopen verschiedener Elemente mit sehr ähnlicher Masse können nicht unterschieden werden (Bsp.: 40Ca - m/z = 39,962591 und 40Ar - m/z = 39,962383) Hierzu wäre ein sehr hohes Auflösungsvermögen notwendig --> HR-MS* *Doppelt fokussierende MSmit Kombi aus magnetischem und elektrost. Sektorefeld
• Erkläre die Funktion einer ICP-Fackel Probe wird über eine Pumpe in den Zerstäuber gesaugt und mit Argongas zu einem Aerosol zerstäubt --> Plasmafackel Die Plasmafackel befindet sich in einem hochfrequenten Wechselfeld mit induktiven Spulen Freie Argon-Elektronen werden beschleunigt und auf Kreisbahnen innerhalb der Spulen bzw. des Magnetfeldes gezwungen.  Durch den Widerstand dagegen kommt es zur Aufheizung auf sehr hohe Temperaturen (7000-8000°C) und weiteren Iosnisierung
• Was ist ein ICP-MS? Wofür wird es verwendet? Welches Prinzip steht dahinter? Welche Vorteile hat die Methode? Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Massen der Ionen, die bei der Verdampfung im ICP entstehen, werden in einem Vakuum fokussiert und anschließend im Massenspektrometer getrennt und detektiert Probe-Pumpe-Zerstäuber-ICP-Fackel Cones-Ionenoptik in Vakuum Quadrupol-MS in Hochvakuum Verwendung: Isotopen-Messung, anorganische Elementanalytik, durch Kopplung mit HPLC/GC/GPC...auch zur Speziesanalytik Sehr empfindliche Methode mit hohem linearen Bereich und niedrigem Messbereich (bis 1 ng/L
• Wie und womit erfolgt die Fokussierung der Ionen bei einer ICP-MS Cones (=Lochblenden) Sampler Cone Skimmer Cone + Ionen-Optik* *Fokussierung und Abbildung von Ionenströmen im Vakuum mittels elektrischer oder magnetischer Felder
• Wie und womit erfolgt die Fokussierung der Ionen bei einer ICP-MS Cones (=Lochblenden) Sampler Cone Skimmer Cone + Ionen-Optik* *Fokussierung und Abbildung von Ionenströmen im Vakuum mittels elektrischer oder magnetischer Felder
• Unterschied zwischen der ICP-MS und der HR-ICP-MS HR = High Resolution Statt eines Quadrupols als Massenanalysator ein HR-Sektorfeld* Magnetisches Sektorfeld lenkt Ionen ab --> Trennung nach m/z Elektrostatisches Sektorfeld lenkt Ionen ab und fokussiert sie nach ihrer kinetischen Energie ----> SEHR HOHE MASSENAUFLÖSUNG *Kombi aus magnetischem und eletrostatischem Sektorfeld
• Beschreibe das Prinzip einer ICP-MS Die ICP-MS beruht auf der Ionisierung des zu analysierenden Materials in einem Plasma bei hohen Temperaturen. Zur Erzeugung des Plasmas wird ein hochfrequenter Strom in ionisiertes Argon induziert. Aus diesem Plasma werden die Ionen durch zwei Blenden, die als Sampler und Skimmer bezeichnet werden, in das Vakuum-System des Massenspektrometers überführt. Nach dem Fokussieren in der sogenannten Ionenoptik wird der Ionenstrahl im eigentlichen Massenspektrometer in Ionen unterschiedlicher Masse getrennt.
• Nenne zwei analytische Methoden der Multielement-Speziesanalytik GPC-ICP-MS HPLC-ICP-MS
• Wozu ist eine Elementspeziation notwendig Resorption und Metabolismus von Elementen hängen entscheidend von ihren Bindungsformen ab --> Ernährungsphysiologische und toxikologische Beurteilung von anorganischen Nahrungsbestandteilen
• Wie unterscheiden sich die methoden- und die substanzorientierte Element-Speziation? Methodenorientiert = Kopplung von chromatographischen und elementanalytischen Methoden Substanzorientiert = Aufklärung der chemischen Struktur der Spezies. Oftmals sehr komplexe Naturstoffe
• Wie unterscheiden sich die methoden- und die substanzorientierte Element-Speziation? Methodenorientiert = Kopplung von chromatographischen und elementanalytischen Methoden Substanzorientiert = Aufklärung der chemischen Struktur der Spezies. Oftmals sehr komplexe Naturstoffe Bsp.: Zink und Cadmium
• Was ist die Besonderheit der Pflanze Aribidopsis? Wozu wird die Besonderheit genutzt? Pflanze mit nur 5 Chromosomen --> Genom komplett bekannt Nutzung für die Untersuchung der Struktur von Proteinen
• In welcher Form liegen Zink und Cadmium in Pflanzen vor? Zink - niedermolekular gebunden Cadmium - hochmolekular gebunden an Protein
• In welcher Form liegen Zink und Cadmium in LM vor? Wie lässt sich dies nachweisen? Zink - niedermolekular gebunden (< 1 kDa) Cadmium - hochmolekular gebunden an Protein (> 30 kDa) Tier. LM: Metallothionein-Komplex Pflanzl. LM: Phytochelatine Nachweis durch Gel-Permeation-Chromatographie
• Welche Blei-Spezies sind toxischer? Organische oder anorganische? Welche organischen Verbindungen wurden früher als Antiklopfmittel in Benzin verwendet? Organische (alkylierte Spezies wie Tetramethylblei oder Tetraethylblei) sind toxischer als anorganische
• Welche Arsen-Spezies sind toxischer? Anorganische oder organische? Anorganische wie Arsenit (As3+) und Arsenat (As5+) sind toxischer als methylierte Derivate
• Welche Arsen-Spezies kommen natürlich v.a. in Fischen vor? warum wirken sie nach Aufnahme nicht toxisch? Arsenobetainund, Arsenocholin, DMAA, MMAA  Aufnahme über Fisch nicht toxisch, weil sie nicht metabolisier werden
• Was ist der Unterschied zwischen den beidem Chrom-Spezies Cr(III) und Cr(VI)? CR (III) = essentiell Cr (VI) = kanzerogenes Gift
• Welche Eisen-Spezies ist besser bioverfügbar? Fe (II) oder Fe (III)? Fe (II)
• Welche Eisen-Spezies ist besser bioverfügbar? Fe (II) oder Fe (II)? Fe (II) organische Liganden (Lactat, Gluconat) erleichtern die Aufnahme
• Welche Quecksilber-Spezies sind toxischer? Organische oder anorganische? Organische Spezies wie Methylquecksilber sind toxischer als anorganische
• In welcher Form sollte Selen in NEM vorliegen und warum? In organischer Form (z.B. Selenocystein), weil anorganische Formen nicht bioverfügbar sind Nicht in zu hohen Konzentrationen weil sonst toxisch
• Welche Zinn-Spezies sind toxischer? Organische oder anorganische? Welche Zinn-Spezies ist besonders toxisch und wofür wurde sie früher verwendet? Organische Verbindungen sind toxischer Besonders toxisch sind Trialkyzinnverbindungen Tributylzinn (TBT) = Gift - Anwendung bei Schiffsanstrichen
• Bei welchen Elementen sind die organischen Verbindungen toxischer an die anorganischen? Blei (Pb) Quecksilber (Hg) Zinn (Sn)
• Bei welchen Elementen sind die anorganischen Spezies toxischer als die organischen? Arsen (As)
• Was ist die Besonderheit bei den Aluminium Spezies? stark pH-Wert-abhängig unkomplexierte Kationen sind toxischer
• Wovon ist die Stabilität von Jod in Präparaten abhängig? In welcher Form liegt es in Jodsalz vor? Stabilität abhängig von der Oxidationsstufe Org. gebundenes I > Jodat (IO3-) > Jodid (I-) In Jodsalz: Jodat (Natrium- oder Kaliumjodat)
• Was ist eine Phenol und was sind Polyphenole? Phenol = aromatische, organische Verbidnung aus Phenylgruppe mit einer Hydroxygruppe Polyphenole = Gruppe mehrerer Pflanzenstoffe; aromatische Verbindungen mit ≥ 2 Hydroxygruppen an einem Ring
• Welche Pflanzenstoffe fallen unter den Begriff Polyphenole? Hydroxyzimtsäuren Anthocyane Tannine Catechine Flavone Flavane Flavonole Flavanole Isoflavone
• Was ist für die enzymatische Braunfärbung von LM verantwortlich Oxidation von Polyphenolen durch PPO
• Wie kann eine Summenbestimmung von Polyphenolen erfolgen? Photometrisch mit Folin-Reagenz (-> Blaufärbung)

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