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Arzneibuchanalytik (Subject) / Ephedrin -Hemihydrat (Lesson)
- Seite 65 . b- Zur Identitätsprüfung werden Untersuchungssubstanz ind Ephedrin -HCl CRS jeweils in Wasser gelöst , mit NaOH-Lösung versetzt und it Chloroform augeschüttelt ;die getrocknete Chloroformphase wird jeweils auf einen KBr-Pressling aufgebracht , nach dem Verdampfen des Lösungsmittels werden die IR-Spektern aufgenommen . Nennen Sie zwei Gründe für diese aufwendige Probenvorbereitungsverfahren . -keine Ephedin-Base als Relevent verfügbar -wassergehalt schwankend -variable Kristallstruktur -IR-Spektern phne Wasser
- Seite 65 +66 d- Die Prüfung auf verwandte Substanzen für Ephedrinhydrochlorid erfolgt nach Ph.Eur.5 mittels HPLC an phenylsiliertem Kieselgel mit dem Eluens 6VT Methanol 94 VT Ammoniumwcetat/Essigsäure PH4. zu welcher Klasse gehört die stationäre Phase ? welchen Sinn hat der Einsatz des Acetatpuffers mit Ammoniumionen ? Die relative Retention der Verunreinigung B bezogen auf Ephedrin beträgt etwa 1,1 ; in der Eignungsprüfung wird eine Auflösung zwischen den Peak von Ephedrin und Verunreinigng B von midestens 2,0 gefordert . was bedeutet dies für die Form (Breite ) der Peaks? für die Ermittlung der Grenzwerte wird die Fläche von PeakA ((1R)-1-Hydroxy-1-propan-2-on) mit dem Fakton 0,4 korrigiert . was könnte der Grund hierfür sein ? stat.Phase : Reversed Phase = Umkehrphas ;e Acetat.Puffer---->defin.PH-wert NH4+ Konkurrent zu Eph.H+------> Blockierung der Silanolgruppen A=1,8.[(tR2 - tR1)/(W11/2 +W21/2)] ≥ 2 ; (W11/2 +W21/2) ≤ 1,18/. (tR2 - tR1) ⇒ (W11/2 +W21/2) ≤ 0,59 .(1,1 -1).tR1 Substant ( Peaks A ) hat höheren Absarptionskoeffizienten als Ephedrin