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Pharmazie (Subject) / Analytik (Lesson)
Einführung in die pharmazeutische Analytik
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- Weinsäure C4H6O6 zweibasische Säure!
- Quantitative Analyse - Methoden 1. Gravimetrie (Gewichtsanalyse) 2. Titrimetrie (Maßanalyse) 3. Instrumentelle Methode (Physikalische Methode)
- Messgeräte - Volumsmessgeräte (Bsp) 1. Messkolben 2. Messzylinder 3. Pipetten 4. Büretten
- Volumsmessgeräte - Glassorten 1. Alkali-Erdalkali-Silicat-Basis: chemisch resistenes Glas, hoher Ausdehnungskoeffizient 2. Borosilicatgläser: DURAN(R), hohe chemische Beständigkeit, kleiner Ausdehnungskoeffizient, - inert gegen Wasser, Säure, konz. Säure, Chlor, Brom, organische Lösungsmittel; - empfindlich gegen Fluorwasserstoff, konz. Phsphorsäure und alkalische Lösungen (besonders bei hoher T) - Markierungen, Graduierungen aus Email-/Diffusionsfarben --> dauerhaft und chemisch resistenz
- Justierung auf Einguss (E / In) Marke begrenzt Volumen Rest im Gefäß nach Ausguss --> keine vollständige Entnahme möglich e.g. Messkoben, Messzylinder
- Justierung auf Ablauf (A / Ex) definiertes Flüssigkeitsvolumen Raum zw. Pipettenspitze und Marke (bzw 2 Marken bei Bürette) übertrifft das Volumen um soviel, wie nach Auslaufen an Glaswand in Ablaufspitze hängenbleibt e.g. Pipetten, Büretten
- Messkolben - DIN-Norm - Kolbengröße - Halsweite - Proportionen - Ringmarkenstärke (0,4mm) - Abstand Ringmarke-Halsansatz - Gesamthöhe - Wanddicke - Genauigkeit (Klasse A, B) - Beschaffenheit der Kegelhülse (Normschliff) - In, bei 20°C
- Parallaxenfehler Beobachtungsfehler - scheinbare Verschiebung der Gegenstände e.g. Ablesen von Ringmarke eines Messkolbens
- Messkolben - Aufschrift, Beschriftung Verbandszeichen DIN Genauigkeitsklasse: A oder B Herstellername/ -warenzeichen Nenninhalt mit Einheit (e.g. 250ml) zulässiger Fehler (e.g. +/- 0,15ml) Justierungszeichen In und Bezugstemperatur (20°C)
- Urtitersubstanz zur Einstellung einer Säure - KIO4: Methylrot, +S2O3, ÄG=M/6 - KHCO3: Methylrot, +Erwärmen, ÄG=M - NaCO3: Methylrot, +Erwärmen, ÄG=M/2 - Borax: Methylrot, ÄG=M/2 - HgO: Methylorange, +KI, ÄG=M/2
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- Urtitersubstanz zur Einstellung einer Lauge - Kaliumbiphtalat: Phenolphtalein, ÄG=M - Kaliumbitatrat: Phenolphtalein, ÄG=M - Benzoesäure: Phenolphtalein, ÄG=M - Borax: Phenolphtalein, +mehrwertige Alkohole, ÄG=M/2 - Oxalsäure-dihydrat: Methylorange, +MgSO4 / MgCl2, ÄG=M/2
- KIO4 Kaliumperiodat
- Borax Natriumborat
- HgO Quecksilber(II)Oxid
- S2O3 Thiosulfat?
- ÄG Äquivalenzgewicht
- Urtitersubstanzen zur Einstellung einer Iodlösung: - Arsenik: Stärkelösung, +Ansäuern, ÄG=M/4 - Brechnweinstein: Stärkelösung, ÄG=M/2 - Hydrazinsulfat: keine Stärke, ÄG=M/4 - Bariumthiosulfat: Stärkelösung, ÄG=M
- Urtitersubstanzen zur Einstellung einer Thiosulfatlösung: - Kaliumbromat: Stärkelösung, +KI + Säure, ÄG=M/6 - Kaliumiodat: Stärkelösung, +KI + Säure, ÄG=M/6 - rotes Blutlaugensalz: Stärkelösung, +ZnSO4, ÄG=M - Kaliumbichromat: Stärkelösung, ÄG=M/6
- Urtitersubstanzen zur Einstellung einer KMnO4-Lösung: - Mohr'sches Salz: +H3PO4, ÄG=M - Na2(COO)2: +H2SO4, ÄG=M/2 - Oxalsäure bzw. Oxalsäure-dihydrat: +H2SO4, ÄG=M/2
- Urtitersubstanzen zur Einstellung einer Cer IV-Lösung: - Mohr'sches Salz: Ferroin, ÄG=M
- Urtitersubstanzen zur Einstellung einer EDTA-Lösung: - Calciumcarbonat: Calcein, +in Säure, +Auskochen mit Puffer auf pH10, ÄG=M - Zink: Erichromschwarz T, +in HCl, +Puffer auf pH10, ÄG=M - Mohr'sches Salz: Sulfosalicylsäure, +K2S2O8, ÄG=M
- Perchlorsäure HClO4
- starke Säuren (Bsp.) 1. Salzsäure: HCl 2. Schwefelsäure: H2SO4 3. Phosphorsäure: H3PO4 4. Perchlorsäure: HClO4 5. Salpetersäure: HNO3 6. Chlorsäure: HClO3
- Benzoesäure C7H6O2
- Nitrat NO3-
- Essigsäure CH3COOH
- Gravimetrie Gewichtsanalyse
- Titrimetrie Maßanalyse
- Instrumentelle Methode Physikalische Methode