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Instrumentelle Analytik Biochemie (Subject) / Konzentrationsanalytik (Lesson)
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- Erklären Sie das Prinzip der elektrokinetischen Chromatografie. Die elektrokinetische Chromatografie ist eine Kombination von Elektrophorese und Chromatografie. Mizellare Elektrokinetische Chromatografie (MEKC) ist eine Variante der Kapillarelektrophorese. Die Trennung erfolgt durch eine unterschiedliche Verteilung zwischen Mizellen (sog. pseudostationäre Phase) und einer umgebenden wässrigen Pufferlösung (mobile Phase). Dadurch können auch ungeladene Teilchen aufgrund von unterschiedlichen Verteilungskonstanten in Zonen aufgetrennt werden.
- Erklären Sie weshalb das Lambert-Beer-Gesetz Abweichungen bei höheren Konzentrationen besitzt. Intermolekulare WW der absorbierten Zentren Änderung des Brechungsindexes mit der Konzentration Chemische Gleichgewichte
- Geben Sie 2 mögliche Varianten der Isotopenverdünnungsanalyse an. Singel dilution method Double dilution method mit einer vorausgegangenen Reverse isotope dilution
- Erklären Sie das Prinzip der SDS-Page SDS-Page: sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis Anwendung zur Analyse von Proteinen SDS: anionisches Detergens, welches die Eigenladung von Proteinen überdeckt Auftrennung nach Größe der Proteine
- Nennen Sie 5 Vorteile der Isotopenverdünnungsanalyse. nach Zugabe des Standarts verfälscht der Substanzverlust das Ergebnis nicht Eine Einpunktkalibrierung möglich geringer Materialverbrauch Absolutmethode (direkte Bestimmung d. Messwertes) hochpräzise
- Erklären Sie die Voltammetrische Analytik. Was wird in diesem Zusammenhang gemessen? Voltammetrische Analytik ermöglicht die Bestimmung der chem. Zusammensetzung von Stoffgemische durch einen spannungsabhängigen Stromverlauf. Gemessen wird also die Spannung U.
- Was ist die Van-Deemter-Gleichung? Erklären Sie die einzelnen Terme. Die van-Deemter-Gleichung beschreibt die Trennleistung von Gas- und Flüssigkeitschromatografie. H = A + (B/v) + C * v H: Höhenäquivalent eines theoretischen Bodens A: Streu-/Wirbeldiffusion (Eddy-Diffusion) B/v: Longitudinal-Diffusion; Diffusion in Längsrichtung der Säulenachse C*v: Massenübergang zwischen stationärer und mobiler Phase
- Was ist die sogenannte Lichtintensität und mit welcher EInheit wird sie angegeben? Lichtintensität = Strahlungsstärke / -intensität Der Anteil dΦ der Strahlungsleistung Φ, der von einer Strahlungsquelle in einer gegebenen Raumrichtung in das beliebig kleine Raumwinkelelement dΩ emittiert wird. Ie=Φe/Ω Einheit: W*sr-1 (Watt je Steradiant)
- Wie erfolgt die Atomisierung und Anregung in der ICP-Atomemissionsspektroskopie? · ICP = inductively coupled plasma · Argon als Trägergas transportiert Probenaerosol ins Plasma · HF-Generator erzeugt ein magnetisches und ein elektrisches Wechselfeld; dieses beschleunigt e- und Ionen → Widerstand des Gases gegen diese Bewegung erzeugt Temperaturen von 6.000 - 10.000 K
- Was ist Strahlungsleistung? Wie wird die Größe in der Spektroskopie genannt? Welche Einheiten hat diese Größe? Die Strahlungsleistung (oder Strahlungsfluss) Φ oder Φe ist diejenige differentielle Energiemenge dQ (Q ist die Strahlungsenergie), die pro Zeitspanne dt von elektromagnetischen Wellen transportiert wird. Φe=dQ/dt Einheit: [J*s-1, W] Umgangssprachlich wird die Strahlungsleistung auch „Stärke der Strahlung“ und „Lichtintensität“ genannt.
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- Was ist die Bestrahlungsstärke? In welcher Einheit wird sie angegeben? Die Bestrahlungsstärke E ist der Begriff für die gesamte Leistung der eingehenden elektromagnetischen Energie, die auf eine Oberfläche trifft, bezogen auf die Größe der Fläche. Ee=Φe/F Einheit: W/m2
- Was ist der spektrale Strahlungsfluss? In welcher Einheit wird diese Größe angegeben? Der spektrale Strahlungsfluss gibt den Strahlungsfluss einer Quelle pro Wellenlängenintervall als Funktion der Wellenlänge an. Φe(λ)=dΦe/dλ Einheit: W*nm-1
- Beschreiben sie den Flammenionisationsdetektor der GC. · bei der FID werden in Luft-/Wasserstoffflamme Stoffe mit C-C oder C-H (organische) Bindungen radikale Ionen wie Methanal-Kation (CHO+) und Elektronen gebildet · die Ionen/e- bilden sich zwischen Anode und Kathode und erzeugen zwischen diesen einen Stromfluss mit einer bestimmten Spannung (ca. 300 V), welcher als Signal registriert wird · Nachweisgrenze wegen geringen Nullstroms (Eigenrauschens) der Flamme sehr niedrig
- Erklären sie den Wärmeleitfähigkeitsdetektor. · WLDs nutzen Unterschiede der Wärmeleitfähigkeit zwischen Trägergas (z.B. H2; sehr hohe Wärmeleitfähigk.) und der zu analysierenden Substanz (wesentlich niedrigere Wärmeleitfhgk.) · besteht aus Metallblock mit zwei Messzellen für Trägergas und Eluentenstrom aus GC-Säule · in den Zellen: Hitzedrähte aus Platin o. Wolfram ⇒ an eine Wheatstonesche Brückenschaltung angeschlossen · kommt Substanzgas mit kleinerer Wärmelfhgk. in Messzelle ⇒ dann leitet Dampf Wärme schlechter als das reine Trägergas ⇒ Wärmestau am Hitzedraht, Temperatur steigt am Hitzedraht, messbarer elektr. Widerstand steigt
- Erklären sie den Elektroneneinfangdetektor. · selektiver Detektor für Halogen-, Schwefel-, Schwermetall- und Nitroverbindungen · besitzt β-Strahler, welcher das Trägergas (z.B. Helium) ionisiert, wobei langsam e- freigesetzt werden · freigesetzte e- besitzen geringe Energie und wandern wegen angelegter Beschelunigungsspannung zur Anode (Nullstrom) · wird im Trägergas eine Substanz mit hoher e--Affinität mitgeführt, dann verringert sich der Nullstrom (e- werden absorbiert) · Verringerung stellt Detektorsignal da
- Was ist die Wanderungsgeschwindigkeit eines Ions im elektrischen Feld? v = μe * E v = Wanderungsgeschwindigkeit (m * s-1) μe = elektrophoretische Mobilität (m2 * V-1 * s-1) E = elektrische Feldstärke (V * m-1) · die Geschwindigkeit, mit der die solvatisierten Ionen eines Elektrolyten in einem elektrischen Feld zwischen den Elektroden wandern
- Was ist die elektrophoretische Mobilität? F = q * E F = 6 * π * r * η * v μe = v/E = q/(6 * π * r * η) · ist eine substanzspezifische Größe, welche die Wanderungsgeschwindigkeit eines Partikels im elektrischen Feld und über diese die Wanderungsstrecke eines Analyten von der Probenaufgabestelle innerhalb einer definierten Elektrophoresezeit bestimmt.