Lebensmittelchemisches Praktikum (Subject) / MF: Öl und Wein (Lesson)

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• Verseifungsreaktion zeichnen Seifenarten, Produkte TAG => Glycerin + Seife Verseifung: Kali / Schmierseife  Salz der FS ist grenzflächenaktiv 
• 4 Aufgaben Fettanalytik -Bestimmung Fettart und Zusammensetzung -Nachweis Zusätze -Nachweis von Fremdbestandteilen -Aussage über wertbestimmende Merkmale 
• Identitätsprüfung Fett -FS-Muster:  FS-Verteilung über GC, Verseifung und Iodzahl -Sterinmuster -Tocopherolmuster
• Was ist ein Problem bei der Bestimmung FS-Muster? FS liegen als TAG vor => Aussage über einzelne FS schwierig, da schwer flüchtig 
• Zweck Umesterung Freisetzung FS und Erhöhung Flüchtigkeit durch Veresterung
• Prinzip Bestimmung FS-Muster 3 Schritte 1. Lösen in tert. Methylester 2. Umesterung mit Trimethylsulfoniumhydroxid in Methanol 3. GC FID
• Zeichne die Umesterung s
• Wijs-Reagenz Iod, Iodtrichlorid
• Mesablauf Iodzahl 4 1. Lösung in Cyclohexan 2.Iodmonochlorid an DB 3. Überschuss mit Kaliumiodid zu iod 4. Iod wird mit Natriumthiosulfat umgesetzt => Differenz Blind- und Hauptversuch
• zeichne Addition von Iodmonochlorid an unges. FS s
• warum im Dunklen mit Bild Iz radikalische Substitution von Iodmonochlorid an DB => unerwünschte Nebenreaktion Induktion durch Licht Bild
• Tocopherolmuster Aussage -antioxidativ, Aussage Lagerstabilität -Verteilungsmuster Identifizierung
• Tocopherol zeichnen m
• Messmethode Tocopherolmuster -in Isooctan gelöstes Öl -NP: stationär Diol, mobil: Heptan, MTBE Detektion Fluoresezenzdetektor
• Autoxidation -Reaktion Polyenfettsäuren mit Sauerstoff -Hydroperoxide zeichnen
• Peroxidzahl nach Wheeler Def, Maß Menge an aktivem Sauerstoff in meq/Fet Maß peroxidisch gebundener Sauerstoff
• POZ Ablauf Bestimmung -Lömi Chloroform-Eisessig -Zugabe Iodid =>Iod -Bestimmung mit Natriumthiosulfat
• POZ Entwicklung Abnahme wieder bei fortschr. Oxidation
• UV-Spektrum Sinn -Bestimmung Raffination und Alterung => es bilden sich Absorptionsbanden für  charakteristische Strukturelemente  
• Welche Banden Alterung: Tetraen und Trien Oxidation: Dien
• Ablauf UV-Bestimmung -Lösung Isooctan -Messung gegen Stearinsäuremethylester -
• Weininhaltsstoffe -Alkohole: Ethanol, Methanol, Glycerin, höhere Alkohole -Säuren: Wein, Citronen, Äpfel, Bernstein, Kohlen, MS -Zucker: Fru, Glu -Polyphenole -ü 600 Aromen
• kleine Handelsanalyse 7 -rel. Dichte -vorhandener Alk -verg Zucker -Gesamtakl -Extrakt -Gesamtsäure -freie/schweflige Säure
• relative Dichte spezifische Dichte Verhältnis zweier Dichten bei gleichem Volumen und Temp => 20 °C
• Durchführung rel. Dichte 1. Pyknometer bis Eichmarke 2. b ei 20 °CWiegen 3. Berechnung durch Verhältnis
• Wodurch wird relative Dichte beeinflusst? -Herabsetzung durch Alkohol -Erhöhung durch Zucker, Glycerin, Mineralstoffe 
• Bestimmung des Alkoholgehaltes 1. Destillieren 2. mit Wasser auffüllen und temperieren 3. wiegen  => Tabelle
• Bestimmung Gesamtextrakt -Destillationsrückstand Pyknometer -20 °C -wiegen => aus Tabelle ablesen
• Bestimmung Gesamtsäure 50 ml Wein werden mit 0,5 M Kalilauge auf pH 7 titriert => Berechnung über Formel als Weinsäure WS = V(KOH)*c*T*1000*150 / (V(Wein)*2)
• Reaktion bei Bestimmung Gesamtsäure 2 Carbonsäuregruppen 2 Mol KOH neutralisieren 1 ml WS
• Warum werden LM geschwefelt? -Hemmung MO => Konservierungsstoff -Aroma- und Farbstabilisierung => Verhinderung Bräunung und Unterdrückung Oxidation -Gärstopp
• Problem SO2 einige Menschen reagieren allergisch
• SO2 Bestimmung Grundprinzip wirkt reduzierend => Redoxreaktion mit Iod 
• erster Schritt SO2-Bestimmung Freisetzung durch Versetzen mit H2SO4
• Titrationsreaktion S02-Bestimmung So3 2- + I2 + H20 => SO4 2- + 2 I- + 4 H+
• Probleme und Lösungen Sulfidbestimmung 1) So2 liegt gebunden vor => Aufschluss durch NaOH  2) weitere reduzierende Stoffe => Abbinden mit Propionaldehyd und Blindwertbestimmung
• so2 drei Pipettierschema -Blindwert: Probe, Stärke, Propionaldehyd, Schwefels -frei: Probe, S, Schwefels -Gesamt: NaoH, Stärke,  Schwefels
• SO2 Destillation nach Paul 4 Schritte -Erhitzung Probe => Freisetzzung -Verschiebung GW mit Phosphorsäure -Übertreiben Luftstrom Wasserstoffperoxid -Säure-Base-Titration mit Natronlauge
• Glycerin in Wein -Nebenprodukt alkohol. Gärung -Glycerin:Alkohol 1:12 -Botrytis erhöht
• höhere Alkohole -Entstehung -Beispiele -Nachweis -abgestorbene Hefen => AS-Gärung -n-Propanol, Isobutanol, 2 und 3 Methylbutanol, 2 Phenylethanol  -GC FID
• biogene Amine -Stoffwechselprodukte MO, BSA oder Decarboxylierung -Bsp. Histamin -Nachweis: HPLC und Online-Derivatisierung
• Verwässerung, Zuckerung, Aromastoffe, Rebsorte Methoden zu 1) Stabilisotopenanalytik 2) Bestimmung Entantiomerverhältnis GC-MS 3) Anthocyanmuster HPLC

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