Instrumentelle Analytik (Subject) / Instrumentelle Analytik (Lesson)

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• Formulieren Sie das Lambert-Beersche Gesetz. Welcher Zusammenhang besteht zwischen Extinktion und der Intensität des Lichtstrahls vor und nach der Küvette? A = ε*l*c A: Absorption  ε: proportionalitätsfaktor (Extinktionskoeffizient)  l: Weglänge  c: Konzentration -lg(I/I0) = ε*l*c = E I0: Strahlungsintensität vor Küvette I: Strahlungsintensität nach Küvette E: Extinktion (spektrales Absorptionsmaß)
• Nennen Sie drei mögliche Ursachen für Abweichungen vom Lambert-Beerschen Gesetz bei höheren Konzentrationen. - Intermolekulare Wechselwirkung der absorbierten Zentren - Änderung des Brechungsindexes mit Konzentration - Chemische Gleichgewichte
• Welche zwei Gründe führen dazu, dass man in der Absorptions-Spektroskopie die Extiktion (oder auch Transmission) als Funktion der Wellenlänge misst und nicht die absolute Intensität der Strahlung nach der Küvette? - Die Lichtintensität nimmt exponentiell mit steigender Konzentration des gelösten Stoffes oder bei konstanter Konzentration mit zunehmender Schichtdicke ab. - Es lassen sich Aussagen über die Konzentration der zu untersuchenden Substanz treffen (bei bekannter Schichtdicke)
• Nennen Sie drei Monochromatoren und bewerten Sie die Monochromasie der mit ihnen erhältlichen Strahlung (relativ zueinander). -Farbfilter: eher schlecht - Interferezfilter: man bekommt sehr geneue Peaks - Prisma: die Wellenlängen werden separiert, aber müssen noch selektiert werden (realtiv scharfe Peaks nach Filter) - Optisches Gitter: ähnlich wie bei einem Prisma (sehr scharfe Peaks nach Einsatz von Filter) (Transmissionsgitter oder Reflexionsgitter)
• Was ist ein Polychromator (Bestandteile, Funktionsweise) Gerät um mehrere Proben mit unterschiedlichen Wellenlängen zu untersuchen. Bestandteile: Source: zb Deuterium Lampe: Lichtquelle Linsensystem: um Lichtkegel zu bündeln Blende: um die Intensität zu steuern Probe: Zelle mit Probe im Innern Polychromator: zum aufspalten der Wellenlängen Diode-Array: um die auftreffenden Wellenlängen zu analysieren
• Für welchen Zweck setzt man bevorzugt Polychromatoren ein ? für industrielle online-Anwendungen von spektroskopischen Messverfahren. Qualitätskontrolle, Emissionsmessung
• Wie erfolgt die Atomisierung und Anregung in der ICP-Atomemssionsspektroskopie? - durch sehr hohe Temperaturen ( 7000-8000k) erzeugt durch Induktionsspulen
• Welche Methoden der Atomisierung verwendet man in der Atomabsorptionsspektrometrie? AAS: (Atomic Absorption Spectroscopy) - Graphitofen AAS: Grphitröhre mit starkem elektrischen Strom, um die Probe aufzuheißen - Flammen AAS: durch einen Verstäuber wird die probe in die Flamme induziert
• Welche Strahlungsquelle wird in der AAS am häufigsten genutzt und warum? Hollow-Cathode Lamps -gibt nur sehr definierte Strahlen ab. (keine große Strahlungsvarianz und Strahlungsartenvarianz)
• Welcher Zusammenhang wir mit der van-Deemter-Gleichung beschrieben? Die van-Deemter-Gleichung beschreibt mathematisch/physikalisch die Trennleistung in der Gas- und Flüssig-Chromatographie. H = A + (B/v) + C*v H: Höhenäquivalent eines theoretischen Bodens A: Streudiffusion/Wirbeldiffusion (Eddy-Diffusion) B/v: Longitudinal-Diffusion, Diffusion in Längsrichtung der Säulenachse C*v: beschreibt den Massenübergang zwischen stationärer und mobiler Phase
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• Erklären Sie kurz die Zweisäulen-Ionenchromatographie? Das Effluat des ersten Systems (1. Dimension) wird über einen bestimmten Zeitraum über eine Anreicherungssäule, die am Injektor des zweiten Systems (2. Dimension) installiert ist, geleitet. Voraussetzung für dieses Vorgehen ist entweder die Verwendung von Eluenten geringer Ionenstärke, respektive Wasser oder der Einsatz der Suppressionstechnik zur Entsalzung des Eluenten der ersten Dimension. Dieses Vorgehen ist erforderlich, um die Elution der Analyte von der Anreicherungsäule zu vermeiden
• Wodurch wird der elktroosmotische Fluß in der Elekrophorese verursacht? Der elektroosmotische Fluss (EOF) ist eine durch Ladungen induzierte Bewegung von Flüssigkeiten entlang einer Phasengrenze in einem elektrischen Feld. Eine zentrale Rolle spielt der EOF in der Kapillarelektrophorese. Die treibende Kraft entsteht dabei also direkt an der Kapillarenwand, so dass die entstehende Flüssigkeitsbewegung über den ganzen Querschnitt der Kapillare gleichförmig ist.
• Was versteht man unter SDS-PAGE? Sodium Dodecylsulfate Polyacrylamide Gel Electrophoreses - wird in der Analyse von Proteinen verwendet - SDS ist ein anionisches Detergent und überdeckt die Eigenladungen von Proteinen
• Erklären Sie das Prinzip der elktrokinetischen Chromatographie Die Mizellare Elektrokinetische Chromatographie kann als Variante der Kapillarelektrophorese (CE) betrachtet werden. Die in Trennelektrolyten der MEKC vorhandene mizellare Phase ist aufgrund ihrer elektrophoretischen Beweglichkeit gegenüber der elektroosmotisch erzeugten Strömung in der Kapillare verzögert. Auch ungeladene Komponenten eines Gemisches können aufgrund unterschiedlicher Verteilungskonstanten in Zonen aufgetrennt werden. Phänomene die  von Bedeutung sind: Elektroosmose, Elektrophorese und Verteilung zwischen zwei Phasen.
• Warum fließen bei allen voltammetrischen Meßmethoden auch kapazitive Ströme? Sobald ein Stoff mit einer Ladung gelöst wird, bildet sich um diesen sofort eine Dopllenschicht ( Grund Winkel und Polarität des Wassers und Gegenionen)
• Schlagen Sie für folgende analaytische Probleme jeweils eine möglichst optimale Analysemethode vor: (a): Bestimmung von Benzolspuren in Benzin (b): Bestimmung von Kupfer(II)-Ionen in Wein (c): Bestimmung von Kaliumionen in Blut (d): Bestimmung des Chlorid- und Sulfatgehalts im Meerwasser (e): Analyse eines Peptidgemisches a) GC b) AAS c) ITP d) ITP e) Elektrophorese
• Welche Bauteile muss ein Zweistrahl-Spektrophometer für die Registrierung eines Lösungsspektrums im UV-VIS-Bereich besitzen? Lichtquelle Monochromator Sektorspiegel dann entwerder: Messlösung --> Spiegel --> Detektor --> Verstärker --> Auswertung oder: Spiegel --> Kammblende --> Vergleichslösung --> Spiegel --> Detektor --> Verstärker --> A. Alles gehört zum Zweistrahl-Spektrophometer!
• Warum sind die Spektren unabhängig vom Typ der Strahlungsquellen und vom Typ der Detektoren? Die Spektren zeigen nur welche Wellenlänge ein Molekül oder ein Atom aufnimmt und welches es wieder abgibt. Dies ist ein quantenmechanischer Prozess und hat genau definierte Energiestufen. Diese Stufen können nicht beeinflusst werden. Sollte Licht genug Energie besitzen, um ein Elktron anzuregen, so wird es nur auf genau definierte Ernergieniveaus angehoben. Beim "herunterfallen" des Elktrons auf das niedrigere Niveau wird ein genau definierter Energiebeitrag abgegeben --> Licht ---> Spektren sind gleich.
• Skizzieren Sie den Aufbau eines ICP-Atomemissionsspektrometers Inductively coupled plasma optical emission spectrometry Behälter mit zu untersuchenden Flüssigkeit Schlauchpumpe Probenzerstäuber mit anschließender Zersteuberkammer Plasmafackel Hochfrequenzgenerator mit Induktionsspule Transferoptik Polychromator Detektor
• Warum ist die Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) bei vielen Elementen wesentlich empfindlicher als die Atomemissionsspektrometrie (AES)? Die als Lichtquellen eingesetzten Lampen emittieren aufgrund der Zusammensetzung ihres Leuchtmittels ein elementspezifisches elektromagnetisches Spektrum, das gezielt von dem gleichen, zu untersuchenden Element absorbiert wird. AAS: Man strahlt mit monochromatischem Licht auf die Probe. AES: Die Strahlungsquelle sendet polychromatisches Licht aus.
• Welche Strahlungsquelle wir in der AAS (Atomabsorbtionsspektrometrie) am häufigsten genutzt und warum? Hohlkathodenmaterial, Salz in einer elektrodenlosen Entladungslampe (EDL) als Leuchtmittel Die als Lichtquellen eingesetzten Lampen emittieren aufgrund der Zusammensetzung ihres Leuchtmittels ein elementspezifisches elektromagnetisches Spektrum, das gezielt von dem gleichen, zu untersuchenden Element absorbiert wird. Neu: Eine Xenon-Kurzbogenlampe als kontinuierliche Strahlungsquelle deckt alle Elemente und alle verfügbaren Wellenlängen ab damit sind sequentielle Multielementtroutine möglich geringe Vorbereitungszeiten (keine langwierige Einbrenzeut der Lichtquelle)
• Welche Anforderungen stellt man an die Partikel einer Säulenfüllung für die HPLC? Hochleistungsflüssigkeitschromatographie Beliebtes Basismaterial bei HPLC Säulen ist Silicage (Kieslgel) chemische Stabilität mechanischen Stabilität kostengünstigen einfachen Synthese Silanolgruppen an der Oberfläche können chemisch verändert werden, so dass man stationäre Phasen mit spezifischen Eigenschaften erhäl
• Erklären Sie das Prinzip der isoelktrischen Fokussierung und der Isotachophorese isoelktrischen Fokussierung: Je nach pH-Wert des umgebenden Mediums tragen die Aminosäuren eines Proteins unterschiedliche, positive oder negative Ladungen. Die Summe aller Ladungen eines Proteins ist bei einem bestimmten pH-Wert - seinem isoelektrischen Punkt (pI) - null. Gelangt ein Proteinmolekül im elektrischen Feld an eine Stelle des Mediums mit diesem pH-Wert, verschwindet dort seine elektrophoretische Beweglichkeit, so dass es dort liegen bleibt. Da sich alle Moleküle einer Proteinsorte an derselben Stelle des Mediums sammeln, spricht man von Fokussierung. Isotachophorese (ITP): Die zu untersuchenden Ionen werden in der Elektrolytlösung in einem elektrischen Feld getrennt. Dies geschieht aufgrund unterschiedlicher Ionenbeweglichkeiten. Durch die Verwendung eines diskontinuierlichen Puffersystems mit einem gemeinsamen Gegenion bewegen sich die unterschiedlichen Ionen nach der Auftrennung mit gleicher Geschwindigkeit.
• Welchen Zusammenhang zwischen Lichtintensität und Konzentration nutzt man in der Flammen-Atomabsorptions-Spektrometrie zur quantitativen Analytik aus? Nennen Sie den Namen des Gesetztes, geben Sie die Gleichung an und bennen Sie die darin enthaltenen physikalischen Größen. Geben Sie auch die Einheiten der physikalischen Größen an. Erklären Sie den Begriff Extinktion an Hand einer Gleichung. Die Abschwächung der Intensität einer Strahlung bei dem Durchgang durch ein Medium mit einer absorbierenden Substanz, in Abhängigkeit von der Konzentration der absorbierenden Substanz und der Schichtdicke Lambert-Beer'sche Gesetz E = log(I0/I1) = ε * c * d I0: Intensität des einfallenden Lichtes (Einheit: W·m-2) I1: Intensität des transmittierten Lichtes (Einheit: W·m-2) c:  Stoffmengenkonzentration der absorbierenden Substanz in der Flüssigkeit (mol·l-1) ε: dekadischer Extinktionskoeffizient bei der Wellenlänge λ (m2*mol-1) d: Schichtdicke des durchstrahlten Körpers (Einheit: m) Extinkion E ist also das logarithmische Verhältnis von eingestrahlten zu austretendem Licht.
• Erklären Sie die Funktionsweise eines Flammenionisationsdetektors in der Gaschromatographie. Der Flammenionisationsdetektor – kurz FID – ist ein Detektor für organische Verbindungen, der überwiegend in Verbindung mit Gaschromatographen (GC) eingesetzt wird. Funktionsprinzip ist die Messung der Leitfähigkeit einer Knallgasflamme zwischen zwei Elektroden. Zu analysierende Substanzen werden mit einem Trägergasstrom in die Flamme transportiert und dort thermisch ionisiert. Die bei der Ionisierung freiwerdenden Elektronen werden aufgefangen und durch einen angeschlossenen Schreiber oder ein Datensystem als Peak aufgezeichnet. Der nachweisbare Strom befindet sich im pico-Ampère-Bereich, so dass er zum Monitoring durch eine präzise Elektronik entsprechend verstärkt werden muss.
• Was versteht man unter voltammetrischer Analyltik (welcher Zusammenhang wird gemessen?) Sammelbezeichnung für verschiedene elektroanalytische Methoden zur qualitativen und quantitativen Analyse einer Probe, mit der man die chemische Zusammensetzung von Stoffgemischen anhand des spannungsabhängigen Stromverlaufs bestimmen kann. Die Grundlage der Voltammetrie sind Strom-Spannungs-Kurven. Die Spannung U wird gemessen.
• Erklären Sie das Grundprinzip der Inversvoltammetrie an der Bestimmung von Pb2+-Spuren. Bei dieser Form der Voltammetrie wird vor dem Potentialscan ein Anreicherungsschritt durchgeführt. Ziel ist es, durch Abscheidung des Analyten an der Arbeitselektrode größere voltammetrische Signale zu erhalten, um quantitative Bestimmungen im Ultraspurenbereich zu ermöglichen. Durch Elektrolyse können Metallionen zum Metall reduziert und als hauchdünne Schicht an der Arbeitselektrode abgeschieden werden.
• Welche zwei Varianten der Isotopenverdünnungsanalyse kennen Sie? Single dilution method Double dilution method mit einer vorangegangender reverse isotope dilution
• Worin sehen Sie den Hauptvorteil, den die Isotopenverdünnungsanalyse bietet? Nach Zugabe des Standards verfälscht ein Substanzverlust das Analyseergebnis nicht es ist eine Einpunktkalibrierung möglich der Verbrauch an Materialien ist äußerst gering bei der IVA handelt es sich um eine Absolutmethode sie ist hochpräzise.
• Welche Vorteile bietet die Verwendung eines Polychromators in der Spektroskopie? Nennen Sie drei Vorteile: Man kann das gesamte Spektrum räumlich aufgefächert gleichzeitig betrachten geringe Anzahl von optischen Bauelementen und damit ein vertretbarer Fertigungsaufwand keine mechanisch bewegten Teile (geringer oder kein Verschleiß auch bei Dauerbetrieb) meist dauerhaft justiert und mechanisch fixiert (Wartungsfreiheit)
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• Erklären Sie Aufbau und Funktion einer Hohlkathodenlampe. Wofür wird sie eingesetzt? primär als optische Strahlungsquelle in einem Atomabsorptionsspektrometer (AAS) Wesentlicher Bestandteil einer Hohlkathodenlampe ist die spezielle Bauform der Kathode, welche aus einem kleinen metallischen Gefäß (Topf) geformt ist und nach oben hin offen ist. Wie bei jeder Glimmlampe befindet sich neben der Kathode die Anode als zusätzliche Elektrode in einem üblicherweise mit Edelgas bei Unterdruck gefüllten Glaskörper. Auf einer Seite des äußeren Glaskörpers befindet sich ein spezieller Lampensockel für die Aufnahme der elektrischen Anschlüsse und die Halterung im AAS, auf der anderen Seite der mit Quarzglas abgedeckte Strahlenausgang.
• Worauf ist die Hohe Trennleistung der HPLC zurückzuführen? Unterschiedliche Wechselwirkungen von Substanzen und der stationären Phase der Säule.
• Was ist ein Western-Blot? bezeichnet die Übertragung von Proteinen auf eine Trägermembran, die anschließend über unterschiedliche Reaktionen nachgewiesen werden können
• RP- Phase (reversed phase)? Für wele Elemente /Analysen? Stationäre Phase bestht aus alkyl-ketten welche eine hohe Affinität zu unpolaren Stoffen (oder Gruppen) aufweisen. Zum Trennen von unpolaren Stoffen.
• Nennen Sie 3 gebräuchliche Detektoren in der GC, und einen erklären Sie einen. Konzentrationsabhängige Detektoren (Bestimmen Anzahl der Teilchen pro Volumen des strömenden Gases) WLD ECD Massenstromabhänge Detektoren (bestimmen die Anzahl der Teilchen des Analyten zählende Detektoren) massenspektrometrischer Detektor (MSD) FID NPD
• Bei wie vielen unterschiedlichen Wellenlängen muss man mindestens messen, um ein Gemisch dreier farbiger Komponenten in einer Lösung mit Hilfe der Spektrphotometrie zu bestimmen? Welche Eigenschaften müssen die Spektren dieser drei Komponenten bei den verwendeten Wellenlängen haben? Bei n unterschiedlichen Komponenten muss man mindestens n unterschiedliche Wellenlänge messen. Die Spektren Sollen nicht übereinanderliegen sondern gesonderte peaks aufweisen.
• Erklären Sie Aufbau und Funktionsweise eines Sekundärelektronenvervielfachers (SEV) Ein Elektron erzeugt beim Auftreffen auf eine Metallfläche oder auch auf Halbleiter oder andere schlecht leitende Stoffe bei genügender Energie mehrere sogenannte Sekundärelektronen, die den Körper in das umgebende Vakuum verlassen. Ein flacher Einfallswinkel und eine geringe Austrittsarbeit verstärken diesen Effekt. Auf diese Weise können aus einem freien Elektron mehrere freie Elektronen geringerer Energie entstehen Aufbau: mit diskreten Dynoden (Für Vervielfältigung) Wiederstände für Beschleunigungsspannung (Photokathodenschicht)
• Was versteht man unter "Lichtintensität" und welche Einheit hat sie? Die Strahlungsintensität I (auch Strahlungsstärke oder Strahlstärke) ist der Anteil d Φ der gesamten Strahlungsleistung Φ, der von einer Lichtquelle in einer gegebenen Raumrichtung in das beliebig kleine Raumwinkelelement d Ω emittiert wird Einheit: W/sr W: Watt sr: Steradiant
• Erklären Sie das Prinzip der 14C- Altersbestimmungen: auch Radiokarbonmethode genannt Das Verfahren beruht darauf, dass in abgestorbenen Organismen die Menge an gebundenen radioaktiven 14C-Atomen gemäß dem Zerfallsgesetz abnimmt.

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