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Qualitative Analytik (Fach) / Analyse 3 (Lektion)
Anionen
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- Phosphat PO43- 1. NW mit Ammoniummolybdat mit verd. HNO3 versetzt bis sauer, erwärmt, zentrifugiert, Zentrifugat mit gleichem Volumen Ammoniummolybdat versetzt --> gelber, kristalliner NS 2. NW mit Zirkonylchlorid (ZrOCl2) wie oben, HCL oder HNO --> weißer, flockiger NS 3. NW mit Mg2+ im ammoniakalischen Milieu in wenig HCl gelöst und mit Ammoniumchlorid versetzt, dann ammoniakalisch, danach verd. MgCl2-Lsg --> weißer, feinkristalliner NS (Mikroskop)
- Oxalat C2O42- 1. NW mit Calciumchlorid-Lsg (CaCl2-Lsg) --> weißer, feinkristalliner NS, oft erst nachankratzen und erwärmen Wichtig: Identifizierung des CaC2O4- NS abzentrifugieren, mind. 2x mit Essigsäure auswaschen, lösen in Schwefelsäure, erwärmen, tropfenweise mit Kaliumpermanganat versetzen (1:10) --> langsame, dann augenblickliche Entfärbung der violetten Lösung und Auftreten von CO2
- Permanganat MnO4 - 1. einige Körnchen Substanz auf feuchtes Filterpapier --> violette Punkte, langsam zerfließend, evtl. braun werdend
- Chromat CrO42- 1. NW als Chromperoxid SA + H2SO4 bis sauer + 1 ml Ether + H2O2 --> Blaufärbung der Etherschicht 2. NW mit Bleiactet-Lsg. SA + Essigsäure bis sauer + Pb (Ch3Coo)2- Lsg CrO4 2- + Pb2+ ---> PbCrO4 --> gelber NS von PbCrO4, löslich in NaOH, wieder aufallend in Essigsäure
- Hexacyanoferrat 4- [Fe(CN)6]4- NW mit FeCl3-Lsg. 1. auf Filtrierpapier, Eisenchlorid versetzen, 1 Tr. HCl --> dunkelblaue Striche 2. SA + HCl + Eisen(III)chlorid 3[Fe(CN)6]4- + 4Fe3+ ---> Fe4[Fe(CN)6]3 ''Berliner Blaue' --> dunkelblauer NS Störung: [Fe(CN)6]3- gibt mit Fe3+ Braunfärbung
- Hexacyanoferrat 3- [Fe(CN)6]3- NW mit FeSO4 1. Filtrierpapier mit frisch bereiteter Fe2+-Lösung tränken, AS, HCl --> dunkelblaue Striche 2. SA + HCl + kalgesättigte FeSO4- - Lsg 2[Fe(CN)6]3- + 3 Fe2+ --->Fe3[Fe(CN)6]2 ''Turnbulls Blau'' ---> dunkelblauer NS Störung: [Fe(CN)6]4- gibt mit Fe 2+ hellblauen NS
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