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Technologie
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- DSC Die dynamische Differenzkalorimetrie (DDK, englisch differential scanning calorimetry, DSC) ist ein Verfahren der thermischen Analyse zur Messung von abgegebener oder aufgenommener Wärmemenge einer Probe bei Aufheizung, Abkühlung oder einem isothermen Prozess. Ein verkapselter Behälter, Tiegel genannt, mit einer Probe (5–40 mg) und ein zweiter gleicher Behälter ohne Inhalt (Referenz) werden zusammen in einem Wärmebad dem gleichen Temperaturänderungsprogramm ausgesetzt. Dabei kommt es infolge der Wärmekapazität der Probe und exothermen oder endothermen Prozessen bzw. Phasenänderungen wie Schmelzen oder Verdampfen zu Temperaturdifferenzen zwischen Probe und Referenz, da bei dem untersuchten Prozess thermische Energie in die oder aus der Probe fließt. Im Gegensatz zur älteren Differentialthermoanalyse (DTA) wird bei der DSC diese Temperaturdifferenz nicht direkt als Messsignal verwendet, sondern daraus auf den Wärmestrom als Messgröße geschlossen. Dafür stehen zwei Verfahren zur Verfügung.
- Benetzung Benetzung bezeichnet den mehr oder weniger vollständigen Kontakt von Flüssigkeiten auf festen Oberflächen es kann zu Veränderungen der Feststoffoberfläche kommen: Quellung Anlösen Benetzung ist eine Voraussetzung zum Lösen!!
- Kontaktwinkel Als Kontaktwinkel \Theta (Theta; auch Rand- oder Benetzungswinkel) wird der Winkel bezeichnet, den ein Flüssigkeitstropfen auf der Oberfläche eines Feststoffs zu dieser Oberfläche bildet Die Größe des Kontaktwinkels zwischen Flüssigkeit und Feststoff hängt ab von der Wechselwirkung zwischen den Stoffen an der Berührungsfläche. Je geringer diese Wechselwirkung ist, desto größer wird der Kontaktwinkel. Aus der Bestimmung der Kontaktwinkel können bestimmte Eigenschaften der Oberfläche eines Feststoffs bestimmt werden, z.B. die Oberflächenenergie.
- Kontaktwinkel: Gleichung nach Young Die Youngsche Gleichung (nach Thomas Young) stellt eine Beziehung her zwischen der freien Oberflächenenergie σS eines ebenen Festkörpers (Index S für engl. solid) der Grenzflächenenergie σLS zwischen dem Festkörper und einem darauf befindlichen Flüssigkeitstropfen der Oberflächenspannung σL der Flüssigkeit (Index L für engl. liquid) dem Kontaktwinkel Θ zwischen beiden. cosΘ=(σs-σLS)/σL Θ=0°: vollständig benetzbar Θ<90°: teilweise benetzbar Θ>90°: unbenetzbar Adhäsionsarbeit Ws: σs*(1+cosΘ)
- Spreitung Unter Spreitung versteht man die spontane Ausbreitung einer kleinen Menge flüssigen Stoffes auf einer flüssigen oder festen Oberfläche. Dabei entsteht meist ein Oberflächenfilm. Adhäsionsarbeit pro Flächenarbeit Kohäsionsarbeit pro Fläche Spreitung ist wichtig für z.B. Mikrokapselherstellung
- Spreitungskoeffizient Spreitung erfolgt, wenn der Spreitungskoeffizient S>0 Oberflächenspannungen ändern sich durch gegenseitige Sättigung, Grenzflächenspannung wird im gesättigten Zustand gemessen > Unterscheidung zwischen anfänglicher Spreitung und Spreitung im Gleichgewicht
- kritische Oberflächenspannung γc maximales γ von Flüssigkeiten, die auf einer bestimmten Oberfläche spreiten sollen
- Rheologie Die Rheologie beschreibt, wie sich ein Körper bei Beansprunchung durch äußere Kräfte verformt Körper können in diesem Zusammenhang Festkörper, Flüssigkeiten oder Gase sein ideale Festkörper verhalten sich elastisch ideale Fluide (Flüssigkeiten, Gase) werden irreversibel verformt reale Körper sind weder ideale Festkörper noch ideale Fluide
- Rheologie: Flüssigkeiten mischen nassvermahlen durchfließen enger Öffnungen (Flaschenhälse, Injektionsnadeln) Transport durch Leitungen, Pumpen physikalische Stabilität disperser Systeme
- Rheologie: halbfeste Systeme Spreitung und Haftfähigkeit auf der Haut Entleerung von Tuben Mischen von Feststoffen mit Flüssigkeiten Freisetzung von Arzneistoffen aus Grundlagen Granulieren, extrudieren, sphäronisieren
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- Rheologie: Feststoffe ausfließen aus Fülltrichtern Kapselherstellung Abpacken von Granulaten und Pulvern plastische Verformbarkeit beim Tablettieren
- dynamische Viskosität η Kraft pro Fläche Kartenblattmodell η=τ/D [N*s/m²] oder [Pa*s] τ= Schubspannung (=Scherkraft) D= Deformationsgeschwindigkeit (=Schergefälle)
- Differenz - Gefälle Differenz: Unterschied einer Größe auf den beiden Seiten einer Schicht Gefälle: Differenz/Dicke der Schicht (=Δx/d) mit steigender Dicke der Membran wird bei gleicher Differenz der Gradient kleiner Anwendungen: Auflösekinetik (Diffusionsschicht) Freisetzungskinetik (z.B. Diffusionsmembran) dermale Absorption (Stratum corneum) Geschwindigkeitsgefälle (Dicke der strömenden Schicht)
- kinematische Viskosität v v=η/ρ [mm²/s] η=dynamische Viskosität ρ=Dichte
- Newtonsche Flüssigkeiten Rizinusöl Glycerol (93%) EtOH Wasser Chloroform
- Viskosität: Temperaturabhängigkeit dynamische Viskosität ist von der Konz. an gelöstem Polymer abh. bei konstanter Konz. sinkt die dyn. Viskosität mit steigender Temp.: weniger WW weniger empfindlich: Silikonöle
- Thixotropie scherzeitabhängiges Fließverhalten reversibel Bsp.: Gel-Sol-Gel
- Rheodestruktion scherzeitabhängiges Fließverhalten irreversibel Bsp.: Joghurt
- viskoelastische Flüssigkeiten bei niedrigem Geschwindigkeitsgefälle D überwiegend viskoses Verhalten bei höheren Werten von D steigt der elastische Anteil an und der viskose Anteil sinkt
- Weissenberg-Effekt elastisch verformbare Moleküle werden auf der äußeren Bahn mehr gestreckt höheres Energieniveau wird verringert durch Ausweichen nach innen Überdruck: Moleküle bewegen sich nach oben Schubspannung und Normalspannung Bsp.: Kuchenteig im Mixer zieht sich innen nach oben
- Messung der Viskosität: Rheometrie allgemeine Voraussetzungen: laminare Strömung, d.h. keine Turbulenzen Bedingung ist für kleine Reynoldzahlen erfüllt (ca. <0,2) Re=(ν(nü)*d)/v=(v*d*ρ)/η ν(nü): Strömungsgeschwindigkeit d: Durchmesser der Röhre v: kinematische Viskosität ρ: Dichte η: dynamische Viskosität
- Messung der Viskosität Einpunktmessungen: Kugelfallviskosimeter nach Höppler Kapillarviskosimeter: Durchflusszeit durch eine Kapillare (Hagen-Poisieullesches Gesetz) nach Ostwald nach Ubbelohde mit hängendem Kugelniveau Mehrpunktmessungen: Rotationsviskosimeter
- Hagen-Poisieullesches Gesetz V/t=(ΔP*π*r4)/(8η*l) η=(ΔP*π*r4*t)/(8V*l) ΔP=ρ*g*h η=ρ*(g*h*π*r4)/(8V*l)*t η=ρ*k*t
- Rotationsviskosimeter Messgröße: kontrollierte Schubspannung (CS: controlled stress) = SEARLE kontrollierte Deformationsgeschwindigkeit (CR: controlled rate): SEARLE: Messung an Rotorachse unterer Teil stationär Couette: Messung an oberem Teil, unterer Teil rotiert koaxialer Zylinder: Flüssigkeiten Platte-Kegel: halbfeste Systeme Platte-Platte: halbfeste Systeme
- Rotationsviskosimeter koaxiale Zylindersysteme: δ=ra/ri 1,0<δ<1,1 Platte-Kegel-Systeme: kleines α (z.B. 1°) kleines Probenvolumen, wenig Vorscherung leicht zu befüllen und zu reinigen hohes Geschwindigkeitsgefälle Platte-Platte-Systeme: Geschwindigkeitsgefälle ist nicht konstant
- Rheologie: Konventionsmethoden Auslaufbecher Konsistenz Bestimmung mit Penetrometer Viskowaage Messung der Belastung, bei der ein Messkörper (Kugel) sich zu bewegen beginnt (Fließgrenze) Spreitbarkeit, Zügigkeit, Duktilität Klebevermögen, Haftfestigkeit
- Duktilität Duktilität (aus dem Lateinischen von ducere (ziehen, führen, leiten) abgeleitet) ist die Eigenschaft eines Werkstoffs, sich unter Belastung plastisch zu verformen, bevor er versagt. Beispielsweise bricht Glas ohne erkennbare Verformung; Stahl hingegen kann sich um mehr als 25 % plastisch verformen (je nach Stahlsorte, siehe auch Baustahl), bevor er reißt. Gold ist so duktil, dass es sich auf eine Dicke von wenigen Atomlagen austreiben lässt, s. Blattgold.
- Viskosität - einstein η=η0*(1+2,5*Θ): Viskosität Θ=V2/(V1+V2) η: Viskosität der Dispersion η0: Viskosität Dispersionsmittel Θ: Anteil disperser Phase V1: Vol. Dispersionsmittel V2: Volumen disperse Phase
- Viskosität verdünnter disperser Systeme disperse Systeme zeigen newton'sches Fließen, wenn das Dispersionsmittel idealviskos ist die Viskosität des Gesamtsystems ist unabhängig vom Dispersitätsgrad die Viskositätserhöhung ist unabhängig von der Art der Substanz Voraussetzungen: kolloiddisperse Systeme kugelförmige Partikel starke Verdünnung
- relative Viskosität ηrel=η/η0=1+2,5*θ θ steht in Beziehung zur Konz. c [ g Kolloidteilchen/100 mL Dispersion]
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- spezifische Viskosität ηspez=(η-η0)/η0=η/η0-1=2,5*θ θ steht in der Beziehung zur Konzentration c [g Kolloidteilchen/100 ml Dispersion]
- dynamische und kinematische Viskosität Man unterscheidet zwischen der dynamischen und der kinematischen Viskosität. Die dynamische Viskosität \eta und die kinematische Viskosität \nu stehen über die Dichte \rho in direktem Zusammenhang. Die Fluidität \phi ist der Kehrwert der dynamischen Viskosität: η=v*ρ=1/Φ
- Strukturviskosität Strukturviskosität, auch Scherentzähung genannt, ist die Eigenschaft eines Fluids, bei hohen Scherkräften eine abnehmende Viskosität zu zeigen. D. h., je stärker die Scherung ist, die auf das Fluid wirkt, desto weniger viskos (zähflüssig) wird es. Im Englischen wird solch ein Fluid daher treffenderweise „shear-thinning“ genannt, im Deutschen also „scherverdünnend“, was gelegentlich als Synonym für strukturviskos verwendet wird. Die Abnahme der Viskosität entsteht durch eine Strukturänderung im Fluid, die dafür sorgt, dass die einzelnen Fluid-Partikel (z. B. Polymerketten) besser aneinander vorbei gleiten können. Da in einem strukturviskosen Fluid die Viskosität bei wachsender Scherung nicht konstant bleibt, wird es als nichtnewtonsches Fluid klassifiziert. Andere Fluide aus dieser Klassifizierung haben u. a. folgende Eigenschaften: Dilatanz: das Gegenteil von Strukturviskosität, Thixotropie: Viskositätsabfall mit der Belastungsdauer Rheopexie: Viskositätsanstieg mit der Belastungsdauer
- Strukturviskosität Beispiele In Polymerlösungen und -schmelzen sind die einzelnen Polymerketten miteinander verschlauft (= verhakt). Bei steigender Scherkraft lösen sich diese Verschlaufungen und die Viskosität sinkt. Dieser Effekt spielt bei der Verarbeitung von Thermoplasten eine große Rolle. Nicht-tropfende Wandfarbe tropft nicht von der Rolle, da die Scherung klein und somit die Zähigkeit bzw. Viskosität groß ist, wogegen sie auf die Wand leicht aufzutragen ist, da die dünne Schicht zwischen Wand und Rolle eine große Scherung hervorruft und somit die Viskosität klein ist. Blut hat bei kleinen Scherkräften eine hohe Viskosität. Bei stärkeren Scherkräften verformen sich die roten Blutkörperchen zu eher länglichen Gebilden. Dadurch kann das Blut besser durch die kleinen Adern fließen. Assoziative Materialien sind Systeme, bei denen sich über physikalische Wechselwirkungen, beispielsweise Wasserstoffbrückenbindungen oder Ion-Dipol-Wechselwirkungen, kleine Moleküle zusammenlagern – zu supramolekularen Systemen. Durch Scherung werden diese (im Vergleich zu kovalenten Bindungen) schwachen Bindungen aufgebrochen, was die Viskosität senkt. Die Besonderheit hierbei ist, dass die Bindungen erst nach einer gewissen materialspezifischen Zeit sich vollständig zurückbilden (→ Thixotropie). Technisch wichtige Vertreter sind Ionomere.
- Fließgrenze Bei Systemen mit Füllstoffen tritt eine Besonderheit auf. Man kann beispielsweise Blut als eine Suspension aus Wasser und diversen Feststoffen (roten Blutkörperchen) begreifen. Wenn sich die Feststoffe in einer bestimmten Formation zusammenlagern, ergibt sich ein verändertes Fließverhalten. Bei geringen Scherraten tritt eine starke Fließbehinderung ein, die man als Fließgrenze bezeichnet. Ein einfacher Vertreter dieser Stoffe ist das Bingham-Fluid. Die Fließgrenze ist beispielsweise von Bedeutung, wenn versucht wird, aus einer Ketchupflasche, die längere Zeit nicht bewegt wurde, etwas Ketchup zu entnehmen. Entweder die aufgebrachte Scherbeanspruchung ist sehr gering, dann tut sich nichts, oder die Fließgrenze wird durch starke Beanspruchung überwunden, dann kommt viel zu viel heraus.
- dilatantes Fließverhalten Dilatanz (von lateinisch dilatus verzögernd, aufschiebend, hinhaltend, schleppend, Part. Perf. von differre), auch Scherverzähung, ist in der Rheologie die Eigenschaft eines nichtnewtonschen Fluids, bei hohen zeitlichen Änderungen der Scherung (Schergeschwindigkeit) eine höhere Viskosität zu zeigen. Im Englischen nennt man ein dilatantes Fluid auch shear-thickening, also „scherverdickend“ oder „scherverfestigend“. Die Zunahme der Viskosität entsteht durch eine Strukturänderung im Fluid, die dafür sorgt, dass die einzelnen Fluid-Partikel stärker miteinander wechselwirken (zum Beispiel sich verhaken) und so schlechter aneinander vorbei gleiten. Die Viskosität (Zähigkeit) eines dilatanten Fluids steigt mit der Schergeschwindigkeit an, hängt aber bei konstanter Schergeschwindigkeit nicht von der Zeit ab.Wenn die Viskosität nach Verminderung der Scherkraft nicht sofort wieder absinkt, spricht man von Rheopexie, die sehr wohl zeitabhängig ist.
- Dilatanz Beispiele Bei einem Stärkebrei kann man das Verhalten im Experiment gut beobachten: dazu wird Stärke mit Wasser verrührt, so dass ein wässriger Brei entsteht. Wenn man einen Löffel langsam durch den Brei zieht, erscheint dieser flüssig, bei höherer Geschwindigkeit wird der Brei so zäh, dass er nicht mehr fließt, sondern eher wegbröckelt. Die Bröckchen werden jedoch nach sehr kurzer Zeit wieder flüssig und verschmelzen mit dem übrigen Brei. Dieses Verhalten ist ein Beispiel für Dilatanz aber nicht für Rheopexie. Auch Kochkäse verhält sich dilatant: Er lässt sich langsam rühren, wird bei höherer Geschwindigkeit aber fester und reißt. Zinkpasten mit einem hohen Feststoffanteil weisen ebenfalls Dilatanz auf. Das kann zum Festsetzen der Salbenmühle führen, mit der diese Paste hergestellt wird, und muss entsprechend beachtet werden. Suspensionen feiner Teilchen in Beton (Beton-Suspensionen) weisen ebenfalls die Eigenschaften einer dilatanten Flüssigkeit auf.
- Thixotropie Manche nichtnewtonschen Fluide bauen bei einer konstanten Scherung mit der Zeit die Viskosität ab. Nach Aussetzung der Scherbeanspruchung wird die Ausgangsviskosität wieder aufgebaut. Vereinfacht heißt das, die thixotrope Flüssigkeit wird mit der Dauer ihrer Deformation immer dünnflüssiger. Nach Beendigung der Scherbelastung steigt die Viskosität zeitabhängig wieder an. Erreicht die Flüssigkeit ihren Anfangswert nicht mehr, so bezeichnet man sie als partiell thixotrop . Nicht zu verwechseln ist thixotropes Verhalten mit der Strukturviskosität, bei der die Viskosität durch zunehmende Scherung abnimmt, bei konstanter Scherbeanspruchung aber dann über die Zeit konstant bleibt. Die Ursache für beide Phänomene ist ähnlich: die Struktur im Fluid ändert sich unter Scherkrafteinwirkung, sodass kleinere Wechselwirkungen zwischen den Partikeln auftreten. Nach der Einwirkung der Scherkraft bilden sich diese Strukturänderungen mehr oder weniger schnell zurück.
- Rheopexie Manche nichtnewtonschen Fluide erhöhen bei einer konstanten Scherung mit der Zeit ihre Viskosität. Nach Aussetzung der Scherbeanspruchung nimmt die Viskosität wieder ab. Vereinfacht heißt das, die rheopexe Flüssigkeit wird mit der Dauer ihrer Deformation immer dickflüssiger. Nach Beendigung der Scherbelastung nimmt die Viskosität zeitabhängig wieder ab. Erreicht die Flüssigkeit ihren Anfangswert nicht mehr, so bezeichnet man sie als partiell rheopex bzw. partiell antithixotrop.[2] Nicht zu verwechseln ist rheopexes Verhalten mit der Dilatanz, bei der die Viskosität durch zunehmende Scherung zunimmt, bei konstanter Scherbeanspruchung aber dann über der Zeit konstant bleibt. Die Ursache für beide Phänomene ist ähnlich: die Struktur im Fluid ändert sich unter Scherkrafteinwirkung, sodass kleinere Wechselwirkungen zwischen den Partikeln auftreten. Nach der Einwirkung der Scherkraft bilden sich diese Strukturänderungen mehr oder weniger schnell zurück.
- Rheopexie Beispiele Rheopexes Verhalten zeigen unter anderem Oxidsuspensionen, Seifen-Solen, Gips-Wasser-Suspensionen mit 40 % Gips sowie einige Polymethylacrylsäure-Wasser-Lösungen.
- Thixotropie Beispiele Vertraut ist thixotropes Verhalten durch das Kneten bestimmter Knetmassen („Weichkneten“) Ketchup muss meist geschüttelt werden, bevor er aus der Flasche läuft und verfestigt sich nach kurzer Ruhezeit wieder Zahncreme soll, wenn sie aus der Tube gepresst wird, als hochpastöse Masse auf der Zahnbürste liegen. Die Relaxationszeit ist hier sehr kurz und geht in die Strukturviskosität über. Margarine Rasiercreme Lippenstift feuchter Kaffeesatz Sand-Wasser-Gemische, in Ufernähe (etwa im Bereich des brandungsnassen Sandstrandes), Treibsand, Schlämme und ähnliches Fluid-Mud-Ablagerungen in den Trübungszonen von bestimmten Ästuartypen Bei den beiden Blut-Reliquien in der Kathedrale von Neapel, die sich beim sog. Blutwunder des Januarius zweimal jährlich verflüssigen, handelt es sich mutmaßlich ebenfalls um eine thixotrope Substanz. Joghurt zählt hingegen nicht zu den thixotropen Fluiden, da seine Strukturveränderungen nach dem Zerdrücken irreversibel sind, auch nicht Kondensmilch – wohl aber reines Kasein, das Klebereiweiß der Milch. Auch Honig ist nicht thixotrop: Er wird nicht durch mechanische, sondern thermische Einwirkung dünner – das „Festwerden“ ist eine Zuckerkristallisation. Synovialflüssigkeit in den Gelenken ist durch die darin enthaltene Hyaluronsäure thixotrop, weswegen man sich vor sportlichen Betätigungen „aufwärmen“ soll.
- relative Viskosität Gelöste Polymere erhöhen die Viskosität des Lösemittels, selbst wenn sie nur in sehr geringen Konzentrationen vorliegen. Diese Tatsache eröffnet eine einfache und häufig angewandte Methode zur Bestimmung von Molmassen. Man bestimmt die Viskosität der Lösung ηc (mit einer Polymerkonzentration c) und die Viskosität des reinen Lösemittels η0. Der Quotient aus beiden Größen ist die relative Viskosität: ηrel=ηc/η0.
- spezifische Viskosität Die spezifische Viskosität ist die Differenz der Viskositäten einer Lösung von Polymermolekülen ηc (mit einer Polymerkonzentration c) und der Viskosität des reinen Lösemittels η0 bezogen auf die Viskosität des reinen Lösemittels: ηsp=(ηc−η0)/η0
- inhärente Viskosität ηinh=ln ηred/c [10²cm³/g]
- reduzierte Viskosität ηred=ηspez/c [10²cm³/g] Die reduzierte Viskosität ηred beschreibt den Beitrag eines gelösten Polymers zur gesamten Viskosität der Lösung. Die reduzierte Viskosität ηred beschreibt den Beitrag eines gelösten Polymers zur gesamten Viskosität der Lösung. ηred=1/c*(ηc-η0)/η0 ηred= reduzierte Viskositätη c= Viskosität der Lösung mit Polymer der Konzentration c η0= Viskosität des reinen Lösemittels
- Grenzviskosität (=Staudinger Index) Der Staudinger-Index, benannt nach Hermann Staudinger und häufig auch als Grenzviskosität oder intrinsische Viskosität bezeichnet, wird durch Extrapolation der Konzentration c einer verdünnten Lösung auf Null erhalten. Er ist somit definiert über:[2] [η] ist der Grenzwert der reduzierten Viskosität für c=0 und G=0 G entspricht dem Geschwindigkeitsgefälle die spezifische Viskosität ηs ergibt sich aus der Viskosität der Lösung η und der Viskosität des Lösungsmittels ηL als: [η]= lim (c→0)ηinh = lim (c→0) ηred Die Extrapolation auf c=0 kann grafisch ausgeführt werden, indem man \tfrac{\eta_s}{c} gegen ηs aufträgt. Auf diese Weise erhält man häufig einen linearen Zusammenhang. Diese Extrapolationsweise wird Extrapolation nach Schulz-Blaschke genannt. Üblich ist auch eine Auftragung von gegen c welche Extrapolation nach Huggins heißt. Auf die Extrapolation von G → 0 kann meist durch die Wahl geeigneter Viskosimeter verzichtet werden, da der Wert von G damit klein und konstant gehalten wird. Viskosität unterscheidlich konzentrierter Lösungen messen reduzierte/inhärente Viskosität berechnen Grenzviskosität [η] durch Extrapolation bestimmen
- Mark-Houwink-Gleichung Die Mark-Houwink-Gleichung (auch als Kuhn-Mark-Houwink-Sakurada-Gleichung oder Staudinger-Kuhn-Gleichung bezeichnet) [η]=K*Mv^α α: typischerweise 0,5-0,8 K: 0,2*10^-4bis 8*10^-4 dL/g Mv: viskositätsmittleres Molekülgewicht K, α: Konstanten für Polymer-Lösungsmittel-Kombinationen; werden durch Kalibriermessungen mit Polymerfraktionen bekannter Masse bestimmt ist eine empirisch gefundene Form des Zusammenhanges zwischen zwei Größen eines Polymers, nämlich dem Molmassenmittel M (Viskositätsmittel, entspricht annähernd einem Gewichtsmittel) und der Grenzviskosität [η] (Staudinger-Index: Grenzwert der reduzierten Viskosität, extrapoliert auf eine Konzentration und ein Schergefälle von Null; experimentell bestimmt über Viskositätsmessungen bei verschiedenen Polymerkonzentrationen). K und α sind Konstanten, die nicht exakt theoretisch berechnet werden können und deshalb für jedes Polymer-Lösungsmittel-Paar empirisch bestimmt werden müssen. In ihrer logarithmierten Form M^α=[η]/K dient die Gleichung häufig zur Bestimmung des Molmassenmittels eine Polymers aus dem Staudinger-Index. Die Werte von K und α sind abhängig von der geometrischen Gestalt des Polymers (hydrodynamisches Volumen) und damit auch von seiner Wechselwirkung mit dem Lösungsmittel. Sie werden mit Hilfe von Eichproben bestimmt, die eine sehr enge Molmassenverteilung mit bekanntem Viskositätsmittel haben sollten. Für viele Polymer-Lösungsmittel-Paare sind die Konstanten K und α in der Fachliteratur veröffentlicht.
- Viskosität kolloidaler Dispersionen wird bei gleichem Mv von der Form der Partikel bestimmt Kugeln: niedrige Viskosität lineare Teilchen: höhere Viskosität Solvatationsgrad geringe Affinität zwischen Polymer und LM: sphärische Knäuel hohe Affinität: gestreckte Ketten (Stäbchen)
- Methoden zur Herstellung steriler Zubereitungen Sterilität ist die Abwesenheit von lebensfähigen Mikroorganismen die Sterilität einer Zubereitung kann nicht durch eine Prüfung sichergestellt werden Sterilität einer Zubereitung (einschl. des Endbehältnisses o. der Verpackung) muss durch Anwendung eines geeigneten und validierten Verfahrens gewährleistet werden empfehlenswert ist, das Behältnis so auszuwählen, dass das optimale Sterilisationsverfahren angewendet werden kann wenn möglich wird ein Verfahren gewählt, bei dem die Zubereitung im Endbehältnis sterilisiert wird parametrische Freigabe: Freigabe einer Charge von sterilisiertem Material aufgrund von Prozessdaten und nicht auf der Grundlage einer Prüfung auf Sterilität an einer Stichprobe der Materialien vollständig valisiertes Sterilisationsverfahren im Endbehältnis mit Hilfe von Dampf, trockener Hitze oder ionisierenden Strahlen durch zuständige Behörde zugelassen wenn eine Sterilisation im Endbehältnis nicht möglich ist: Filtration durch bakterienzurückhaltende Filter Herstellung unter aseptischen Bedingungen wenn möglich sollte eine zusätzliche Behandlung der Zubereitung im Endbehältnis angewendet werden (z.B. ein Erhitzen der Zubereitung) in jedem Fall müssen das Behältnis und der Verschluss gewährleisten, dass die Sterilität der Zubereitung während der Dauer der Haltbarkeit beibehalten wird
- Validierung Validierung (Medizinprodukte), Beweis, dass ein Prozess oder ein System zur Produktion eines Medizinproduktes die Anforderungen im praktischen Einsatz erfüllt Validierung (Pharmatechnik), Beweis, dass ein Prozess oder ein System zur Produktion eines Wirkstoffes reproduzierbar die Anforderungen im praktischen Einsatz erfüllt Validierung (Statistik), Validierung oder Prüfung der Gültigkeit von Werten in der Statistik, auch Plausibilitätskontrolle Methodenvalidierung, Nachweis, dass eine analytische Methode für ihren Einsatzzweck geeignet ist Reinigungsvalidierung, bei Reinigungsverfahren der Nachweis, dass Rückstände unterhalb einer gewissen Toleranz bleiben