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Chemie (Fach) / Praktikum (Lektion)

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  • Silicat-Nachweis 1) Vorprobe: Verhalten beim Ansäuern 2H4SiO4>H6Si2O7>Kondesation zur Polykieselsäure(gallertartig)   2) Nachweis durch die Bleitiegelprobe: In einem Bleitiegel werden eine Mischung aus US und CaF2 oder NaF (3:1) mit konz. Schwefelsäure übergossen. Der  Bleitiegel wird mit einem durchbohrten Deckel verschlossen, auf den ein Stück mit Wasser angefeuchtete schwarze Pappe gelegt wird. Nach Erhitzen im Wasserbad bildet sich ein Weißer Fleck von Polykieselsäure auf der Pappe: im Tiegel: 4HF+SiO2>SiF4(steigt auf)+2H2O auf der feuchten Pappe: SiF4+2H2O>4HF+SiO2   3) als Dodecamolybdatokieselsäure. Man versetzt etwas SA mit reichlich Ammoniummolybdatlösung, säuert mit etwas konz. Salpetersäure an (Reihenfolge einhalten) und erhitzt zum Sieden. Dadurch färbt sich die Lösung durch die Bildung von Heteropolysäure H4[Si(Mo3O10)4] gelb: SiO24-+12MoO42-+28H+>H4[Si(Mo3O10)4]+12H2O Bei Zugabe von saurer Zinn(II)-chlorid-Lösung bildet die Heteropolysäure kolloides Molybdänblau>Blaufärbung
  • Nitrat-/Nitrit-Nachweise 1) Nitrat als Ringprobe: etwas SA wird mit verd. Schwefelsäure angesäuert (pH=1) und in der Lösung einige Kristalle Eisen(II)sulfat gelöst. Dann unterschichtet man vorsichtig mit konz. Schwefelsäure. An der Grenzzone bildet sich ein brauner Ring: 3Fe2+ + NO3- + 4H+ -> 3Fe3+ + NO + 2H2O Fe2+ + 5H2O + NO -> [Fe(H2O)5(NO)]2+ (brauner Ring)   2) Farbreaktion mit Lunges Reagenz: Auf einer Tüpfelplatte säuert man ein paar Tropfen SA mit Eisessig an, versetzt mit Lunges Reagenz A und B und fügt wenig Zinkstaub hinzu. Es bildet sich ein roter Azo-Farbstoff. NO3- + Zn + 2H+ -> NO2- + Zn2+ + H2O Erfolgt die Reaktion ohne Zinkstaub, NO2- muss entstört werden: Zerstörung mit Amidosulfonsäure: Der SA wird nicht ganz neutralisiert und tropfenweise mit frischer Amidosulfonsäure-Lösung versetzt: HNO2 + (NH2)HSO3 -> H2SO4 + N2 + H2O Zerstörung mit Harnstoff: Der SA wird mit einer Harnstofflösung versetzt: 2HNO2 + (NH2)2CO -> CO2 + 3H2O + 2N2 Nach der Entstörung wird wieder auf Nitrit geprüft: wenn positiv, Entstörung wiederholen bis negativ. Wenn negativ Lunges Reagenz auf Nitrat prüfen.
  • Phosphat-Nachweis Da die Gefahr besteht, dass Phosphat aus dem SA u.a. aus Erdalkaliphosphaten nicht freigesetzt wird, ist es sinnvoll für die Phosphatnachweise eine Spatelspitze US mit konz. Salpetersäure zu erhitzen, die Lösung abzudekantieren und diese auf Phosphat zu untersuchen. Nachweis als Magnesiumammoniumphosphat: Ein Tr. ammonialkalischer Probelösung wird auf einen Objektträger mit einem Körnchen NH4Cl und einem Körnchen MgCl2 versetzt. Es bilden sich charakteristische Kristalle (Sargdeckelform), die man unter dem Mikroskop gut erkennen kann: HPO42- + NH3 + Mg2+ -> MgNH4PO4(steigt auf)   Nachweis als Zirkoniumphosphat: Durch Zugabe von Zirkonylchlorid zur stark sauren Probelösung fällt ein weißer Nds von Zirkonylphosphat: 2H3PO4 + ZrOCl2 -> Zr(HPO4)2(fällt aus) + 2HCl + H2O   Nachweis als Ammoniumdodecamolybdatophosphat: Die stark salpetersaure Probelösung wird mit reichlich Ammoniummolybdatlösung versetzt und erwärmt. Es bildet sich ein gelber, kristalliner Nds von Ammoniummolybdato-phosphat: H2PO4- + 12MoO42- + 3NH4+ + 22H+ -> (NH4)3[P(Mo3O10)4]*6H2O(gelber NS) + 6H2O
  • Grundlagen des Kationentrennungsgangs Trennung der Elemente in Gruppen durch unterschiedlicher Löslichkeit ihrer Sufide (S2-) in unterschiedlich hoher Sulfidionenkonzentration (abhängig vom pH-Wert; Dissoziation von H2S)
  • Borat-Nachweis Als Borsäuretriethylester: In einer Porzellanschale werden eine Spatelspitze US mit 2ml Ethanol und 1ml konz. Schwefelsäure übergossen. Das Gemisch wird vorsichtig erhitzt und die entweichenden Dämpfe angezündet. Durch Bildung von Borsäuretriethylester ist die Flamme charakteristisch grün gefärbt: B(OH)3+3CH3CH2OH>B(OCH2CH3)3+3H2O
  • Acetat-Nachweise Als Essigsäureethylester: Man übergießt in einem Porzellantiegel etwas US mit konz. Schwefelsäure und Ethanol. Das Reaktionsgemisch wird mit einem Uhrglas abgedeckt und 15 min stehen gelassen. Angenehmer, obstartiger Geruch von dem entstandenen Essigsäureethylester: CH3COOH + HOCH2CH3 -> CH3COOCH2CH3 + H2O Durch Bildung von Essigsäure: Man verreibt eine Spatelspitze US mit der dreifachen Menge Kaliumhydrogensulfat im Mörser. Es wird Essigsäure freigesetzt, die über den Charakteristischen Geruch identifiziert werden kann: CH3COO- + HSO4- -> CH3COOH + SO42-
  • Carbonat-Nachweis Gärröhrchen: In einem Reagenzglas wird eine Spatelspitze Ursubstanz mit verdünnter Salzsäure versetzt und ein mit Bariumhydroxidlösung gefülltes Gärröhrchen aufgesetzt. Durch vorsichtiges Erwärmen des RG wird das freigesetzte Kohlendioxid durch das Barrytwasser getrieben. Es fällt ein weißer Nds. von Bariumcarbonat aus. RG: CO32- + 2H+ -> CO2 + H2O Gärrohr: CO2 + Ba(OH)2 -> BaCO3 + H2O
  • Nachweis der schwefelhaltigen Anionen nebeneinander Thiosulfat wird mit Silbernitrat aus dem essigsauren SA nachgewiesen (Sonnenuntergangsreaktion). Frisch hergestellter SA wird mit Essigsäure auf pH5 eingestellt und mit Bariumchlorid-Lösung versetzt und abzentrifugiert. BaSO3, BaSO4 > Nds wird mit verd. HCl versetzt, abzentrifugieren (BaSO4 fällt aus) > Zentrifugat Ba2+SO32- mit 3%iger Wasserstoffperoxidlösung versetzen, Bariumchloridlösung zugeben: Sulfit wurde zu Sulfat oxidiert, BaSO4 fällt aus
  • Thiosulfat-Nachweis Reaktion mit Silbernitrat: Gibt man zu dem neutralen oder essigsauren SA wenig Silbernitratlösung, so bildet sich das farblose Dithiosulfatoargentat(I): 2S2O32- + Ag+ -> [Ag(S2O3)2]3- Bei Zugabe von weiterer Silbernitratlösung fällt weißes Silberthiosulfat aus, das zu Silbersulfid hydrolisiert: [Ag(S2O3)2]3-+ 3Ag+ -> 2Ag2S2O3 Ag2S2O3 + H2O -> Ag2S+SO42- + 2H+ Farbwechsel weiß>gelb>orange>rot>schwarz (Sonnenuntergangsreaktion)   Reaktion mit Fe(III)-chlorid Gibt man zu dem essigsauren SA Eisen(III)chloridlösung, so bildet sich das rotviolette Dithiosulfatoferrat(III) (und geht gleich wieder weg, sieht aus wie ein kurzer, violetter Blitz) 2S2O32- + Fe3+ -> [Fe(S2O3)2]-
  • Sulfit-Nachweis Puddingprobe: SA , Zinksulfat-Lsg, Kaliumhexacyanoferrat und Natriumpentacyanonitrosylferrat-Lsg auf ein Uhrglas geben. Es bildet sich eine puddingartige Pampe, die in Anwesenheit von Sulfit himbeerrot gefärbt ist 2Zn2+ + [Fe(CN)6]4- -> Zn2[Fe(CN)6] (Pudding) 2Zn2+ + [Fe(CN)5NO]2- + SO32- -> Zn2[Fe(CN)5(NO)SO3](NS;himbeerrot)
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  • Sulfat-Nachweis Als Bariumsulfat: SA, verd HCl (pH=0-1) + BaCl2-Lsg -> weißer NS, oft nur Trübung SO42- + Ba2+ -> BaSO4(NS)

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