Teil 3

Question 1

Chromatographie ist.....

Accepted Answer

Verteilung von Substanzen zwischen mobiler und stationärer Phase „theoretischer Boden“ - Bodenzahl

Question 2

Flüchtigkeit abh. von

Accepted Answer

• MG• Polarität

Question 3

Gaschromatographie Ermöglichung durch?

Accepted Answer

Derivatiserung -> hydrophober machen Methylierung Acetylatierung Trimethylsilylierung

Question 4

Gaschromatograph -> Aufbau

Accepted Answer

Gas Injektor Ofen + Säule Detektor Verstärker Computer

Question 5

Injektor - Aufbau

Accepted Answer

Spritze durch Septum in Trägergas im Ofen in Säule

Question 6

Unterschied Kapillarsäule und Gepackte Säule

Accepted Answer

Gepackte Säule: Eddy Diffusion (verwirbelungs diffusion), nicht sehr lange machbar, da der Wiederstand sonst zu groß wird. -> breite Peaks Kapillarsäule: gerade Strömung -> scharfe Peaks, offener QS; gold-standard Länge 1-6 m 5-105 mBodenzahl/m 2.500 3.000Bodenzahl total 5.000 500.000

Question 7

Gaschromatographie - Säulenmaterial

Accepted Answer

Apolare WW -> Polysiloxan π-π WW -> diphenyl polysiloxan polare WW -> PEG; Cyanopropylmethylpolysiloxan

Question 8

Wofür Temperaturprogramm bei GC

Accepted Answer

Schnellere Grundlinientrennung

Question 9

Aufbau und Funktion FID

Accepted Answer

•Pyrolyse in der Flamme, C-haltige Radikale-CH-CH- -> CH3o+CH2o+ CHo +Co• Aus O2 angeregte Radikale wie O2*, OH*• IonisierungCHo + OH* -> CH2O+ + e- Substanzen der Säule im Trägergas werden mit Wasserstoff und Luft verbrannt, und Oben wird der Wiederstand der Flamme gemessen, ausschlaggebend, dafür wie Gut die Substanzen gesehen werden ist die Effective Carbon Number. Propan:Aceton -> 3:2 bei gleicher Konzentration, weil Propan besser gesehen wird -> siehe ECN

Question 10

Effective Carbon Number (ECN)

Accepted Answer

Aliphatisches C + 1,0 Carbonyl C + 0,0Aromatisches C + 1,0 Carboxyl C + 0,0Olefinisches C + 0,95 Primärer Alkohol - 0,5

Question 11

Identifizierung von Substanzen im GC durch?

Accepted Answer

• Retentionszeit (absolut) tR• Retentionszeit (relativ) r = tr/tRst• Retentionsindex (Kovats Index)• Aufstocken (Cochromatographie)• GC-MS, GC-FTIR,...

Question 12

Gaschromatographie -> Ph. Eur. Systemeignung

Accepted Answer

• Säulenleistung (Effizienz):Plattenzahl (N) = Anzahl theoretischer Böden (z.B. mindestens 30 000)• Auflösung (Rs) zwischen 2 Peaks (z.B. mindestens 1,5)• relative Retention (r)• Symmetriefaktor (As) (z.B. zwischen 0,8 und 1,5)

Question 13

Gaschromatographie Plattenzahl (Bodenzahl) + Auflösung + Symmetriefaktor Formel

Accepted Answer

N = 5,54*(tr/Wh)2 Rs = [1,18.(tR2-tR1)]/[wh1+wh2] As =W0,05/2d

Question 14

Wasserdampfdestillation - Pros + Cons

Accepted Answer

- Öle hoher Reinheit- Temperaturbelastung -> Umwandlung möglich

Question 15

Pressung - Pros + Cons

Accepted Answer

- einfach, billig- Verunreinigungen

Question 16

Pressung - Pros + Cons

Accepted Answer

- einfach, billig- Verunreinigungen

Question 17

Extraktion mit organischen Lösungsmitteln (z. B. Pentan, Dichlormethan, Fett, ...) - Pros + Cons

Accepted Answer

- Verunreinigungen (Fett, Chlorophyll,...)- keine thermische Belastung- Lösungsmitelrückstände?

Question 18

Extraktion mit überkritischen Gasen (z.B. CO2) - Pros + Cons

Accepted Answer

- rasche, vollständige Extraktion- keine Lösungmittelrückstände; Gas billig, ungiftig- großtechnisch, teuer

Question 19

Was bedeutet Aufstocken in der Chromatographie?

Accepted Answer

Gleiche Lösung nochmals messen und schauen, um wie viel sich die Fläche vergrößert hat.

Question 20

FOL. SALVIAE Volumetrische Bestimung ÄÖ

Accepted Answer

• 10 g Droge (grob zerschnitten)• + 300 ml gesättigte NaCl-Lösung• + 0,20 ml Dekalin (Hilfsphase) in Olive• 45 min. + 30 min. kochen (Glasstab!)• Abkühlen, Ablesen Volumen

Question 21

MENTHAE PIPERITAE FOLIUM Volumetrische Bestimung ÄÖ

Accepted Answer

• 20 g Droge• + 500 ml Wasser• + 0,20 ml Xylol (Hilfsphase) in Olive (Vollpipette!)• 2 h kochen• Abkühlen, Ablesen Volumen

Question 22

Wofür Hilfsphase

Accepted Answer

Wasser fällt durch die oben aufschwimmende Hilfsphase, das ÄÖ bleibt un der Phase. Muss bei der Berechung beachtet werden. ([ml (äther. Öl+Hilfsphase) - 0,20 ml (Xylol)] x 100)/EW in g= % (V/G) Ätherisches Öl

Question 23

FEHLERMÖGLICHKEITEN Ätherische Öle – quantitative Bestimmung

Accepted Answer

• Pipettieren der Hilfsphase• Zu starkes bzw. zu schwaches Erhitzen• Kühlung nicht aufgedreht• Fehler beim Berechnen (Hilfsphase nicht abgezogen)• Apparatur nicht sauber! (Waschen mit Aceton, dann EtOH (Lösungsvermittler!!), dann H2O) Ph.Eur. -> Offen für Druckausgleich

Question 24

GC Lavandulae flos

Accepted Answer

Gehalt mind. 1,3% (volumetrische Wasserdampfdestillation) Zusammensetzung mit Normalisierung Alle Peaks ohne DCM Peak= 100% Methode Linalool 20-45%Linalylacetat 25-46%Terpinen-4-ol 1,2-6%

Question 25

Dalmatinischer Salbei: S. officinalis, Echter S. Griechischer Salbei: S. fruticosa (S. triloba), Dreilappiger Salbei Spanischer Salbei: S. lavandulifolia

Accepted Answer

Dalmat. S. | Span. S. | Griech. S. α,β Thujon 40 - 60% | - | 5 %Cineol 12 - 15 %| 30-35 % | 60 - 70%Campher 7 - 8% | 30 % | ?Borneol 5 - 7% | 8% | 0,35%

Question 26

Foeniculi GC

Accepted Answer

Foeniculi amari fructus, 4% (min. 60% Anethol, min. 15% Fenchon) Foeniculi dulcis fructus, 2% (min. 80% Anethol)

Question 27

Anisi fructus GC

Accepted Answer

Anisi fructus, 2% (DC Anethol, Trigylceride)Anisi aetheroleum trans-Anethol 84-93%cis-Anethol max. 0,5%Anisaldehyd 0,1-3,5%... ...%

Question 28

Aurantii amari flos - GC -

Accepted Answer

Linalool 18-42%Limonen 9-18%ß-Pinen 7-17%Linalylacetat 3-16%a-Terpineol 2-7%

Question 29

Citronellae aetheroleum GC

Accepted Answer

Citronellal 30-45%Geraniol 20-25%Citronellol 9-15%Geranylacetat 3-8%Geranial, Neral max. 2%

Question 30

Lavandulae flos Reinheit GC

Accepted Answer

Linalool 20-45%Linalylacetat 25-46%Terpinen-4-ol 1,2-6%..... .... %

Question 31

Eucalypti folium GC

Accepted Answer

Eucalypti folium, 1,5% (DC auf Cineol) Cineol min. 70%Limonen 4-12%a-Pinen 2-8%ß-Pinen max. 0,5%

Question 32

Myristicae fragrantis GC

Accepted Answer

a-Pinen 15-28%ß-Pinen 13-18%Sabinen 14-29%Myristicin 5-12%..... ....%

Question 33

Caryophylli flor. aetherol. GC

Accepted Answer

Eugenol 75-88%ß-Caryophyllen 5-14%Acetyleugenol 4-15%

Question 34

Menthae piperitae folium

Accepted Answer

1,2% (DC auf Menthol, Cineol, Thymol,...) Menthol 30-55%Menthon 14-32%Menthofuran 1-9%..... ....%Pulegon max. 4%Carvon max. 4%

Question 35

Mentha piperita vs. Mentha crispa GC

Accepted Answer

Mentha piperita (Menthol > 50%) Mentha pulegium (80 - 95% Pulegon) Mentha crispa (Carvon > 50%)

Question 36

Thymi herba GC

Accepted Answer

Thymi herba, 1,2% (DC auf Thymol, Carvacrol) Thymol 36-55%Carvacrol 1-4%P-Cymen 15-28%γ-Terpinen 5-10%..... ....%

Question 37

Cinnamomi zeylanici folii aetheroleum, C. verum, Zimtblätteröl 1 Cinnamomi zeylanici corticis aetheroleum, C. zeylanicum, Zimtöl 2

Accepted Answer

1 t-Zimtaldehyd max 3% Eugenol 70-85% 2 t-Zimtaldehyd 55-75% Eugenol max 7,5%

Question 38

Chirale Gaschromatographie wie?

Accepted Answer

GC an chiralen Säulen (Cyclodextrine) α-Cyclodextrin ß-Cyclodextrin γ-Cyclodextrin Damit können verfälschungen erkannt werden, da synthetische Öle nicht alle nur 1 Enantiomer -> 2 Peaks statt einem

Question 39

Lavandulae aetherol. - Gaschromatographie

Accepted Answer

Lanvandula angustifolia: Linalool 20-45%, Linalylacetat 25-46% Verfälschungen:Lavandula intermedia (Lavandinöl): L, LA + Campher + CineolLavandula latifolia (Speiköl): L, kaum LA , viel CineolAcetyliertes Lavandinöl, Synth. Linalool und Linalylacetat,… Gaschromatographie:Linalool 20-45%, Linalylacetat 25-46%, Terpinen-4-ol 0.1-6%, Cineol< 2.5%, Campher < 1.2%,… Lavendelöl: Prüfung auf chirale ReinheitOptische Drehung: -12,5 bis -7,0° (L und LA rel. kleines α)Chirale Gaschromatographie an ß-Cyclodextrin•Referenzlösung: Linalool, Linalylacetat•Auflösung: (R)-Linalool (1. Peak)- (S)-Linalool (2. Peak) mind. 5,5(R)-Linalylacetat (3. Peak)- (S)-Linalylacetat (4. Peak) mind. 2,7•Probe: (S)-Linalool höchstens 12 %, (R)-Linalool mind. 88 %(S)-Linalylacetat höchstens 1 %, (R)-Linalylacetat mind. 99 %•(R)- Linalylacetat 98-95%, (R)- Linalool 94-85% verdächtig•(R)- Linalylacetat < 95%, (R)- Linalool < 85% verfälscht

Question 40

Chirale Reinheit mit Gaschromatographie an ß-Cyclodextrin

Accepted Answer

• Korianderöl (Coriandri aetheroleum): R-/S-Linalool, höchstens 14% R-Linalool• Kümmelöl (Carvi aetheroleum): (+)/(-)-Carvon, höchstens 1% (-)-Carvon• Neroliöl, Bitterorangelblütenöl (Neroli aetheroleum):(S)-Linalool höchstens 30%,; (S)-Linalylacetat höchstens 5%• (-)-Carvon: mind. 99% (-)-Carvon (Geruch nach Krauseminze)• (+)-Carvon: mind. 98% (+)-Carvon (Geruch nach Kümmel)

Question 41

GC-BESTIMMUNG VON COFFEIN IN SEMEN COLAE

Accepted Answer

Quantifizierung mittels Interner Standard Methode Extraktion: 0,5000 g Droge + 0,5 ml NH3 conc. + 10,00 ml Standardlösung I (25 mg Palmitinsäuremethylester in 50,00 ml Dichlormethan); 1 µl GC-Analyse Standardkorrekturfaktor: Standardlösung II0,050 g Coffein + 0,050g Palmitinsäuremethylester in 100,00ml DCM); 1 µl GC-Analyse gCoffein : PeakflächeCoffein = gPalm : PeakflächePalm . fSt fSt = [gCoffein . Peakfl.Palm.]/[gPalm. . Peakfl.Coffein] Stat. Phase: CC SE-54, 10 m, 0,25 mm, 0,25 µm filmOfen: 180°C isotherm Inj.: 225°C Det.: 225°C FID g coffein auf einwaage beziehen und auf 100g, für %

Question 42

Analyse von Lösungsmittelrückständen?

Accepted Answer

Headspace Analyse -> Headspace über Lösung

biogene am (Fach) / Teil 3 (Lektion)