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biogene am (Fach) / Teil 2 (Lektion)

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  • gamma-Strahlen 0-10 pm
  • Röntgenstrahlen 10 pm - 10 nm
  • UV 10 nm - 380 nm
  • VIS 380 nm - 780 nm
  • IR 780 nm - 1 mm
  • Mikrowellen 1 mm - 1 m
  • Radiowellen 1m - ∞m
  • UV/Vis - Spektroskopie - Verbindungen UV 190 – 400 nm Vis 400 – 800 nm Anzahl der DB -> je länger die alternierende Kette ist, desto größer ist die Wellenlänge. Eine DB kommt häufig vor und ist somit nicht sehr selektiv -> UV Viele DB kommen häufig vor und ist somit sehr selektiv -> Vis
  • Formel Transmission, Absorption (Extinktion) und Lambert-Beersches Gesetz T= ( I/I0) I0 = Intensität vor Probe; I = Intensität nach Probe A= log10 (1/T) A = ε . c . d (linearer Bereich!) ε (A1 % ).......... Spezifische Absorption, Spez. Extinktions(koeffizient)c (g/100 ml)....Konzentrationd......................Schichtdicke (1 cm)
  • Wo liegt der lineare Bereich bei der UV/Vis Spektroskopie 0,1 - 0,9 Aliquoten Teil entnehmen um die Einwaage zu erhöhen
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  • Spektrophotometrischer Nachweis von Zitronenöl erklären • Äth. Öl durch Auspressen ohne Erwärmen gewonnen• Citral 2,2 – 4,5 % (DC)• Reinheit mit UV-Spektrophotometrie (“Palermo-Methode”) lmax= 315 nm„CD“ = 0,20 – 0,96 A (ital. mind. 0,45) Cumarine (links) und Furanocumarine (rechts) werden nachgewiesen Prinzip des Nachweises: Citronenöl sollte durch Pressung und nicht durch Wasserdampfdestillation gewonnen werden. Wird es wirklich durch Pressung gewonnen, so finden sich die nicht-flüchtigen (Furano-)Cumarine im Zitronenöl, wenn es hingegen durch WDD gewonnen wurde, sind diese flüchtigen Komponenten nicht zu finden. Im UV-Spektrum muss bei 315nm ein „Peak auf dem Peak“ erscheinen, wenn (Furano-)Cumarine enthalten sind.
  • RIZINI OLEUM VIRGINALE, Natives Rizinusöl - UV/Vis • Öl durch Kaltpressung aus Samen von Ricinus communis (Zusammensetzung Fettsäuren mit GC, v.a. Ricinolsäure) Reinheit mit UV-Spektrophotometrie:• Behandlung mit Bleicherde (Adsorptionsmittel für kontaminationen)-> Raffiniertes Rizinusöl (enthält Trien-Fettsäuren, λmax= 269 nm) • εmax. 0,7 bei 269 nm
  • OLIVAE OLEUM VIRGINALE, Natives Olivenöl - UV/Vis • Öl durch Kaltpressung aus Früchten von Olea europaea (Zusammensetzung Fettsäuren mit GC, v.a. Ölsäure) Reinheit mit UV-Spektrophotometrie:• Behandlung mit Bleicherde -> Raffiniertes Olivenöl (enthält Trien-Fettsäuren, λmax= 270 nm) • ε: max. 0,2 bei 270 nm• A232 (Dien-FS) : A270 mind. 8
  • Quantitative spektrophotometrische Bestimmungen - Vorgehensweise 1) EXTRAKTION2) REINIGUNG3) EIGENTLICHE BESTIMMUNG a) DIREKTE BESTIMMUNG:• Wenn Begleitsubstanzen genügend abgetrennt werden können• ε genügend großb) INDIREKTE BESTIMMUNG:• Farbreaktion -> selektive Erfassung• Vergrößerung ε -> hohe Empfindlichkeit
  • Bornträger Reaktion wofür im UV-Vis sorgt für einen Bathochromen Shift gelb ->(KOH)-> rot
  • Flavonoide indirekte Bestimmung? Bathochromer Shift 370nm ->AlCl3-> Chelat -> 425nm
  • Rosmarini folium, Rosmarinus officinalis, Rosmarinblätter - UV/Vis mind. 1,2 % äth. Ölmind. 3,0 % OH-Zimtsäure-Derivate, ber. als Rosmarinsäure • Äth. Öl (Cineol, Borneol, Bornylac, Campher,...)• Diterpenphenole (Carnosolsre,... bitter)• Lamiaceengerbstoffe (Rosmarinsäure)• Flavone• Triterpene (Oleanolsre,...) • Extraktion mit 50% EtOH• + NaNO2, + Na2MoO4 (gelb)• + NaOH (tief orange)• lmax= 505 nm, ε= 400 -> eigentlich unbekannt, aber als Rosmarinsre. anerkannt Molybdänsäureester an OH BERECHNUNG• EW. 1/100• EW. 1/100 in 10 ml
  • Fraxini folium, Fraxinus excelsior, F. oxyphylla, - UV-Vis Eschenblätter mind. 2,5 % OH-Zimtsäure-Derivate, ber. als Chlorogensäure • Extraktion mit 50% EtOH• + NaNO2, + Na2MoO4 (gelb)• + NaOH (tief orange)• λmax= 525 nm, ε = 188
  • Curcumae xanthorrhizae rhizoma, Curcuma xanthorrhiza, - UV-Vis Javanische Gelbwurz mind. 5 % äth. Öl (v.a. Sesquiterpene)mind. 1,0 % Dicinnamoylmethan-Derivate, ber. als Curcumin • Extraktion mit EtOH 96% (Rückfluss)• keine weitere Reinigung• direkte Messung der Curcumine•λmax= 425 nm, ε = 1607 !!!
  • Spektrophotometrische Bestimmung von Anthradrogen • Extraktion aus Droge• Bestimmung - nach Bornträger-Reaktion (rot) - direkte Bestimmung durch Eigenabsorption (gelb) • GESAMTGEHALT• EINZELBESTIMMUNG• GRUPPENBESTIMMUNG (C-, O- Glykoside, Aglyka)
  • RHEI RADIX - UV/Vis Min. 2,2 % Anthracenderivate, ber. als Rhein • Extraktion mit Wasser• Neutralisation NaHCO3• Oxidation mit FeCl3, Hydrolyse mit HCl• Ausschütteln der Aglyka mit Ether (Rückschütteln mit H2O -> Fe3+ entfernen)• Rückstand in MeOH/MgAcetat -> Bornträger-Reaktion•λmax= 555 nm, ε = 468
  • ALOE BARBADENSIS (Curaçao-Aloe) ALOE CAPENSIS (Kap-Aloe) - UV/Vis • Extraktion mit MeOH/H2O (Lichtausschluß)• Oxidative Spaltung von Aloin (=Barbaloin) mit FeCl3 /HCl -> Aloeemodin 4 h !!!• Ausschütteln mit Ether, zur Trockene bringen• Rückstand lösen in Mg-acetat-Lösung• Bornträger-Reaktion(λmax 512 nm von Aloeemodin in Mg-acetat) • 0,2000 g Aloe + 10,00 ml MeOH = Probenlösung (40µl)• 10,00 mg Aloin + 0,50 ml MeOH = Bezuglösung (10 µl)DC (KG HF254 gepuffert!) • aus Startbahnen jeweils Zone von Aloin ausgekratzen• Schliffeprouvetten , + 10,00 ml MeOH, zentrifugieren• A bei 359 nm (Eigenabsorption Aloin, Quarzküvetten!)
  • RHAMNI PURSHIANAE CORTEX Extraktion mit H2O Ether-Hexan -> Aglyka Ethylacetat -> C-Glykoside Oxidation mit FeCl3/HCl Ausschütteln -> O-Glykoside Umsetzung mit Mg-acetat, Bornträger-Reaktion Mindestens 8 % Hydroxyanthracenderivate,davon mind. 60 % Cascaroside, berechnet als Cascarosid A
  • Hyperici Herba, Hypericum perforatum mind. 0,08 % Hypericine  Flavonoide (Rutin, Hyperosid,...) Hypericin -> Leitsubstanz • Extraktion (kein Lichtausschluss, Protoverbindungen umgewandelt)• Direkte Messung der blauen Hypericine• λmax= 590 nm, ε = 870
  • SAMBUCI FLOS, Sambucus nigra - UV/Vis (min. 0,8% Flavonoide, ber. als Isoquercitrin) •Extraktion und Hydrolyse mit HCl/Aceton• Methenamin (Hexamathylentetramin) maskiert Leukoanthocyanidine (geben blaue Al-Chelate)• Aglyka in Ethylacetat• + AlCl3 -> Chelat•λmax= 425 nm, ε = 500
  • SOLIDAGINIS HERBA, Solidago gigantea BETULAE FOLIUM, B. pubescens, B. pendula Riesengoldrutenkraut (min. 2,5% Flavonoide, ber. als Hyperosid) Birkenblätter (min. 1,5% Flavonoide, ber. als Hyperosid)
  • PASSIFLORAE HB. - UV/Vis (1,5% Flavonoide als Vitexin) Erfassung von O-Glykosiden als auch C-Glykosiden, Hydrolyse entfällt • Extraktion mit 60% EtOH• Zur Trockene, Rückstand in MeOH/Essigsre lösen• + Borsäure + Oxalsäure-> Flavonoid-Borinsäurekomplex orange• λmax= 401 nm, ε = 628
  • CHELIDONII HERBA UV/Vis Schöllkraut (0,6% Alkaloide als Chelidonin) • Extraktion mit Essigsre• + NH3 , Ausschütteln CH2Cl2• Eindampfen• + H2SO4 + Chromotropsäure• Violett, λmax= 570 nm, ε = 933
  • DIGITALIS PURPUREAE - UV/Vis (mind. 0,3% Cardenolidglycoside ber. als Digitoxin) • Extraktion mit Wasser• Ausfällen der Ballaststoffe mit Bleiacetat• Überschüssiges Bleiacetat mit Na2HPO4 – Lösung NS• Hydrolyse mit HCl• Aglyka ausschütteln mit Chloroform, eindampfen• Rückstand lösen in EtOH + Baljet-Reagens, λmax= 540 nm. • Quantifizierung durch Vergleich mit Digitoxin Lsg.bekannter Konzentration und gleicher Behandlung

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