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Arzneistoffanalytik (Fach) / Arzneistoffanalytik (Lektion)

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• charakteristische Fragmentionen m/z? Aldehyden 29 HCO+ Ethyl-Verbindungen 29 C2H5+ prim. Amin 30 CH2NH2+ prim. Alkohol 31 CH2OH+ Methoxy-Verbindungen 31 OCH + Propyl-Verbindungen 43 C3H7+ CH3-CO-X 43 CH3CO+ Methylester 59 CH3OCO+ Phenyl-Verbindungen 77 C6H5+ Benzyl-Verbindungen 91 Tropylium+ Benzoyl-Verbindungen 105 C6H5CO+
• Formel für Übergangssignale in MS? m*=(mT2*zM)/(mM ⋅zT) mT: Masse des TochterionsmM: Masse des MutterionszM: LadungdesMutterions(meist1) zT: Ladung des Tochterions (meist 1)
• Bragg-Bedingung Ursache für die Beugung ist die Streuung der Röntgenstrahlung an den einzelnen Atomen des Gitters. Dies kann man auch als eine schwache Reflexionder Röntgenstrahlung an den einzelnen Gitterebenen des Kristalls betrachten, wobei die Strahlung nur in solche Richtungen nennenswert reflektiert wird, in denen die einzelnen Reflexionen sich konstruktiv überlagern. Diese Bedingung beschreibt die Bragg-Gleichung nλ=2dsin(θ) den Abstand d zwischen parallelen Gitterebenen,die Wellenlänge der Röntgenstrahlung sowieden Winkel θ zwischen Röntgenstrahl und Gitterebene, sogenannter Glanz- oder Braggwinkel,n ist eine natürliche Zahl, die die Beugungsordnung angibt.
• Aufbau Röntgenstrukturanalyse Hochspannung -> Röntgenröhre X-Rays Bleiplatte -> X-Ray-Strahl Kristall Photoplatte
• Umrechnung von Beugungsmuster in Struktur des Moleküls Nach Messung der Streuintensitäten mit speziellen Diffraktometern werden die Elektronendichten berechnet (Computer) und in Konturdiagrammen wiedergegeben. Beugungsbild -> Fouriersynthese -> Elektronendichtemap • alle Bindungslängen • alle Bindungswinkel • alle Torsionswinkel • H-Brücken
• Röntgenstrukturanalyse Vor- und Nachteile Vorteile:• liefert genaue 3-dimensionale Struktur (alle Bindungs-längen, Bindungswinkel, Torsionswinkel)• Bestimmung der absoluten Konfiguration bei chiralen Verbindungen (wenn schwereres Atom vorhanden) Nachteile:• Beschränkung auf den festen Zustand• Bio-Moleküle können im physiologischen Milieu andersvorliegen als im Kristall• genügend große Einkristalle der Probe erforderlich (viele Substanzen kristallisieren nicht oder nicht gut genug)• Position der H-Atome muß nachträglich berechnet werden, da deren Röntgenbeugung nur sehr schwach ist
• Brom Molare Massen und Vorkommensverhältnis? 79Br : 81Br  1 : 1
• Vorkommensverhältnisse und molare Massen 35Cl : 37Cl 3 : 1
• Ungerade Atomgewicht = ungerade Anzahl an N´s

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