Instrumentelle Analytik MM (Fach) / LC-MS (Lektion)

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  • Grundprinzip und prinzipieller Aufbau eines MS aus anorganischen oder organischen Substanzen in geeigneter Weise Ionen zu erzeugen diese Ionen nach ihrem Masse-zu-Ladungs-Verhältnis (m/z) zu trennen und sie qualitativ und quantitativ zu erfassen  ...
  • Chromatogramm in der HPLC und in der MS HPLC: Absorptionsspektren von getrennten Einzelkomponenten, beruhend auf Absorption bei zuvor defnierten Wellenlängen, liegen dem Chromatogramm zu Grunde. --> UV-Chromatogramm MS: Massenspektren der ...
  • Was bedeutet weiche Ionisation? es wird keine oder nur geringe Molekülionenfragmentierung bewirkt  --> Auch hochmolekulare Biomoleküle wie Proteine oder Glycoproteine     bleiben in ihrer Struktur erhalten. An Hand des Molekülpeaks ...
  • Erkläre die ESI Elektronensprayionisation:  weiche Ionisationsmethode, zudem keine Ionisation im engen Sinne (Ionen werden im Voraus durch Kontakt mit einer schwachen Säure wie Ameisensäure erzeugt) Probenmoleküle ...
  • Koronaentladung elektrische Entladung in einem nicht leitenden Medium, z.B. Luft
  • APCI Atmospheric Pressure Chemical Ionisation : in ihrer Funktionsweise dem Electrospray ähnlich! Lösung des Analyten wird vor der Ionisation verdampft, nachdem dieser in geeigneten Lösungsmittel über ...
  • MALDI Matrix-Assisted-Laser-Desorption-Ionisation: sehr mild Desorption: Vorgang, bei dem Atome oder Moleküle die Oberfläche eines Festkörpers verlassen  Abdampfen und anschließendes Ionisieren des Analyten ...
  • Welche Säuren kommen in der LC-MS zum Einsatz? nur flüchtige, organische Säuren! diese fallen nicht aus z.B. Ameisensäure
  • Welche Ionen Typen treten in der LC-MS auf? Klausurandeutung ... Quasi-Molekülionen / Pseudo-Molekülionen: die Molmasse des ionisierten Probenmoleküls unterscheidet sich z.B. durch Anlagerung von Protonen - von der des Probenmoleküls entstehen durch "weiche" Ionisierungsmethoden ...
  • Ionenquellen der GC und LC-Kopplungen EI und CI sind Verdampfungsmethoden aus der GC-Schiene ESI und APCI sind Zerstäubungsmethoden aus der LC-Schiene
  • Quadrupol als Massenfilter Höhere Masse(neg. Stäbe)/geringere Masse oder definierte Masse wird selektiert (Pos. Stäbe)
  • Wie funktioniert ein Quadrupol? Das Quadrupol dient zur Trennung der Ionen nach ihrem Masse-zu-LadungsVerhältnis(m/z)  es besteht aus vier gegnüberliegenden Metallstäben, die als Elektroden dienen jeweils die beiden gegenüberliegenden ...
  • Funktion der Ionenfalle Ionen werden mittels  elektrischen und/oder magnetischen Felderninnerhalb eines „Käfigs“ gefangen Im Gegensatz zum MS diskontinuierliche Arbeit die magnetischen Wechselfelder werden durch Anlegen ...
  • Orbitrap Ionen vollziehen kreisförmige Pendelbewegungen um eine zentrale Elektrode: kreisförmige Bewegung um die  Spindelelekrode senkrecht zur Längsachse Oszillation parallel zur Spindelachse (Frequenz ein ...
  • Time of flight Kopplungsmöglichkeit der MS, gern mit gepulster Ionisierung (MALDI) Die Flugzeit verschiedener Ionen wird bestimmt --> die erzeugten Ionen werden zunächstdurch einen kurzen Spannungsstoß beschleunigt ...
  • Funktionsweise eines Triple Quads Q1: Ionendetektion = nur definierte m/z kannpassieren, alle anderen Ionen werden ausgeblendet Q2: Kollisionszelle = durch Kollision mit Stickstoffmolekülen kommt es zur spezifischen Fragmentierung des ...
  • SRM vs MRM SRM Ein Precursor IOn mit definierter Masse wird in Q1 ausgewählt  Q2 erzeugt Fragment Ionen  in Q3 wird nur ein einziges Fragment analysiert MRM mehrere oder nur 1 Precursor Ion werden in Q1 selektiert ...